SU502320A1

SU502320A1 - Gas chromatograph

Info

Publication number: SU502320A1
Application number: SU2031195A
Authority: SU
Inventors: Андрей Владимирович Машбиц; Игорь Евгеньевич Дубицкий; Александр Моисеевич Зеликман; Фаивас Гершович Леенсон
Original assignee: Специальное Конструкторское Бюро По Автоматике В Нефтепереработке И Нефтехимии
Priority date: 1974-05-22
Filing date: 1974-05-22
Publication date: 1976-02-05

Description

(54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ(54) GAS CHROMATOGRAPH

Изобретение относитс к тазовой хроматографии и найдет применение а хроматогра.фах , работающих в режиме программированного изменени температуры в -процессе анализа .The invention relates to pelvic chromatography and will find application in chromatographic cells operating in a programmed mode of temperature change in the analysis process.

Изв естен газовый хроматограф, содержащий источник газоносител , две параллельные н подключенные через пневмосопротивление к детектору газовые линии, в одной из которых установлен основной регул тор давлени , нробоБводное устройство и хроматогра .фическа колонка, а в другой - вспомогательный регул тор давлени , и -блок управлени .A gas chromatograph containing a source of a gas carrier, two gas lines connected in parallel through a pneumatic resistance to the detector, i.e., one of which has a main pressure regulator, a pilot unit and a chromatographic column, and the other auxiliary pressure regulator, and -block management

Недостатками известного хроматографа вл ютс значительна -продолжнтельность анализа и невысока эффективность разделени анализируемых смесей лри работе в режиме программированного изменени температуры , поскольку разделение всех компонентов анализируемой смеси производитс при одном, предварительно установленном объемном расходе газа-носител , величина которого иесколько измен етс с ростом температуры колонки.The disadvantages of the known chromatograph are significant - analysis duration and low separation efficiency of the analyzed mixtures when operating in the programmed temperature change mode, because the separation of all components of the analyzed mixture is carried out with one, predetermined volumetric flow rate of the carrier gas, the value of which somewhat changes with increasing column temperature .

Между тем, при заданных параметрах колонки (длина, диаметр, тип сорбента и пр.) и температуре дл каждого компонента анализируе .мой смеси существует объемный расход (линейна скорость) газа-носител , приMeanwhile, at given column parameters (length, diameter, type of sorbent, etc.) and temperature, for each component analyzing my mixture, there is a volume flow rate (linear velocity) of the carrier gas, with

котором уменьшаетс врем .про влени .пика и обеспечиваетс максимальна эффективность .его разделени , в соответствии с уравнением Ван-Деемтера. Следовательно, в известном хроматографе не достигаетс максимально возможна эффективность разделени анализируе.мой смеси при работе в режиме изменени тем.пературы.which reduces the time of the .pick generation and ensures the maximum efficiency of its separation, in accordance with the Van Deemter equation. Consequently, in the known chromatograph, the separation efficiency of the mixture being analyzed cannot be maximized when operating in the mode of changing the temperature.

Целью изобретени вл етс со.кращение времени анализа и повышение эффективности разделени смесей веществ щ режиме изменени темнературы.The aim of the invention is to reduce the time of analysis and increase the efficiency of separation of mixtures of substances in the mode of changing the temperature.

Согласно изобретению, эта цель достигаетс тем, что между основным регул торомAccording to the invention, this goal is achieved by the fact that between the main regulator

давлени и пробовводным устройством включены несколько параллельных цепей, кажда из которых состоит из регулируемого нневмосопротивлени и нормально-разомкнутого клапана, подключенного к блоку управлени ,the pressure and the probing device include several parallel circuits, each of which consists of an adjustable neutral resistance and a normally open valve connected to the control unit,

формирующе.му команды дл .переключени кла.панов.forming a command to switch the keys.

Таким образом, в .предложенном хроматографе сокращение времени анализа и повышение эффективности разделени анализируемой смеси обеспечиваетс тем, что в процессе анализа одновременно с программированием температуры ступенчато измен ют объемный расход газа-носител ;в :колонке таким образо.м, чтобы поддерживать его оптимальную величину дл каждого из про вл ющихо компонентов, при этом весовой расход газа, протекающего через детектор в процессе анализа, сохран етс посто нным, что обеспечивает нормальное функционировапие хроматографа.Thus, in the proposed chromatograph, a reduction in the analysis time and an increase in the separation efficiency of the analyzed mixture is ensured by the fact that during the analysis, simultaneously with temperature programming, the carrier gas volume changes in a stepwise manner; in: the column so as to maintain its optimum value for each of the developing components, while the weight flow rate of the gas flowing through the detector during the analysis process is kept constant, which ensures the normal functioning of chromium Fargo.

На чертеже представлена схема предложенного хроматографа.The drawing shows the scheme of the proposed chromatograph.

Хроматограф содержит источник .газа-носител /, -подключенный к дву.м параллельНЫМ лини м, в одной из которых устакозлены основной регул тор давлени 2, пробовводное устройство 3 и разделительна колонка 4, помещенна в термостат 5 с програм мируемой в .процессе анализа, температурой (Г-- Уаг. В другой линии установлен вспомогательный регул тор давлени 6, на выходе которого расположены нормально-замкнутый клапан 7 и измеритель давлени 8. Линии объедин ютс перед пневмосопротивлением 9, расположенным на входе детектора W. Пневмосолротивление 9 и детектор 10 (помещены в термостат //с посто нной температурой (Г const).The chromatograph contains a source of carrier gas /, -connected to two parallel lines, one of which contains the main pressure regulator 2, the probe device 3 and the separation column 4 placed in a thermostat 5 programmed in the analysis process, temperature (G - Vag. In the other line, an auxiliary pressure regulator 6 is installed, at the outlet of which there is a normally closed valve 7 and a pressure gauge 8. The lines are combined before pneumatic resistance 9 located at the input of the detector W. 9 and detector 10 (// placed in an oven at a constant temperature (T const).

Между выходом основного регул тора 2 и пробовводным устройством 3 установлено п параллельных цепей, кажда из которых состоит из регулируемого пневмосопротнвлени 12 и нор.мальво-разомкнутого клапана 13. Число цепей п равно числу значений объемного расхода газа-носител , которое необходимо установить в колонке при анализе в соответствии с методикой разделени . Выход регул тора 2 через ппевмосопротивлени.е 14 св зан также с ат.мооферой, чем устран етс превышение заданного давлени на выходе регул тора 2, когда все клаланы разомкнуты. Управл ющие цепи клапанов 13i--ISn подключены к блоку управлени 15, который обеспечивает автоматическое выполнение операций по анализу продукта (ввод пробы, форлшрование температурной -программы и пр.) и в тр-ебуемые моменты времени вырабатывает комалды дл переключени клапанов 13i-13п. Переключение клапана 7 лропзводитс вручную.Between the output of the main regulator 2 and the probe device 3, there are n parallel circuits, each of which consists of adjustable pneumatic control 12 and a normal open-loop valve 13. The number of circuits n is equal to the number of volumetric flow rates of the carrier gas, which must be installed in the column at analysis according to the separation procedure. The output of the regulator 2 through the transistor.e14 is also connected with the atmospheric, thus eliminating the excess of the specified pressure at the outlet of the regulator 2, when all the valves are open. The control circuits of the valves 13i - ISn are connected to the control unit 15, which automatically performs the operations for analyzing the product (sample input, temperature program execution, etc.) and, at the required time points, produces comaldes for switching the valves 13i-13p. Switching valve 7 is retrofitted manually.

Хроматограф работает следующим об-, разом.The chromatograph works as follows.

Предварительно, в соответствии с .методикой разделени анализируемой см.еси и с учетом температуры колонки 4, при про влении соответствующих -пиков настраивают оптимальные объемные скорости газа-носител дл различных временны.х фаз анализа. Дл этого при разомкнутых клапанах 13„ и 7 устанавливают на выходе -регул тора, 2 давление Pj и нагревают колонку до температуры Ti, которой по методике должна соответствовать наибольща величина объемного расхода Qj. Замыкают клапан /5 и настройкой проводимости пневмос-опротивлени /5 устанавливают заданное значение -величины Q,-. По изм-ерителю давлени 8 -ф.иксируют давление Яо на выходе .колонки 4 при расходе Qj. Затем размыкают клапан l3i, замыкают клапан 7 и устанавливают на выходе регул тора 6 давление Ру,, равное или .несколькоPreviously, in accordance with the method of separation of the analyzed mixture, and taking into account the temperature of column 4, upon the development of the corresponding оптим peaks, the optimum volumetric flow rates of the carrier gas are adjusted for different time phases of the analysis. To do this, with open valves 13 "and 7, set at the outlet of the regulator, 2 pressure Pj and heat the column to the temperature Ti, which, according to the method, should correspond to the largest volume flow rate Qj. Close the valve / 5 and adjust the conductivity of the pneumatic resistance / 5 to set the set value - values Q, -. According to the pressure gauge 8 —the pressure Yau is released at the outlet of column 4 at the flow rate Qj. Then the valve l3i is opened, the valve 7 is closed and the pressure Py is set at the outlet of the regulator 6, equal to or several

превышающее давление Р-, зафиксированное по измерителю давлени 8, .после чего термостат 5 охлаждают до начальной температуры .exceeding pressure P-, fixed by pressure gauge 8, after which thermostat 5 is cooled to the initial temperature.

Далее, последовательно по.зыша температуру термостата 5 и замыка соответствующий из клапанов 13i-У5„, настраивают проводимости пневмосопротивлений так, чтобы при давлении PZ ка выходе колонки 4Next, successively reading the temperature of the thermostat 5 and the closure corresponding to the valves 13i-U5 ", adjust the conductivity of the pneumatic resistances so that, at a pressure PZ k, the output of the column 4

уста.новить оптимальные величины объемных расходов QI-Q. в колонке 4 при различных температурах термостата в соответствии- с методикой разделени . Величины объемных расходов газа-носител Qi-Q в колонке 4establish the optimum values of the volume flow rates QI-Q. in column 4 at different thermostat temperatures, according to the separation technique. The volumetric flow rates of carrier gas Qi-Q in column 4

пропорциональны разности давлений АР 1-РЗ, температуре колонки 4 и -суммарной -проводимости соответствующего из пневмосо;противлений . и колонки 4. Р1змерение объемных расходов газоносител в .колонке 4 при настройке может быть осуществлено посредством пузырькового измерител , подключенного или на входе колонки 4 или на ее выходе (до точки соединени выхода колонки 4 и выхода регул тора 6). Наproportional to the pressure difference between the AR 1-РЗ, the temperature of the column 4 and -the total conductivity of the corresponding pneumo; and column 4. When measuring the volumetric flow rate of the gas carrier in column 4, it can be carried out by means of a bubble meter connected either at the input of column 4 or at its output (up to the connection point of the output of column 4 and the output of regulator 6). On

этом цикл ПОДГОТОВКИ хроматографа к работе заканчиваетс .In this cycle the PREPARATION of the chromatograph to work is completed.

:В исходном состо нии перед началом анализа клапаны /3i-/3„ разом.кнуты, а клапан 7 замкнут. Через детектор протекает посто нное весовое количество газа-носител , поступающего с .выхода регул то-ра 6, пропорциональное давлению РЗ и проводимости 1пневмосопротивлени 9. На вы.ходе регул тора 2 поддерживаетс заданное давление РЬ и расход утечки этого регул тора при разомкнутых клаоанах 13i-13п срабатываетс в атмосферу через пневмосопротивление 14.: In the initial state, before the beginning of the analysis, the valves / 3i- / 3 "are disconnected and the valve 7 is closed. A constant weight amount of carrier gas coming from regulator 6 output proportional to the pressure of the rarefaction and conductivity of 1 pneumatic resistance 9 flows through the detector. At the output of regulator 2, a given pressure Pb and leakage flow of this regulator are maintained when the valve 13i is open. The -13p is triggered to the atmosphere through pneumatic resistance 14.

При начальной температуре термостата с блока управлени 15 подают команду, замыкающую клапан 13, при этом в 1колонке 4 устанавливаетс объемный расход газа-носител QI, оптимальный дл первой фазы анализа . Через пробовводное устройство 3 в колонку 4 вводитс проба анализируемого продукта и в соответствии с методикой анализаAt the initial temperature of the thermostat from the control unit 15, a command is performed to close the valve 13, while in 1 column 4 the volume flow rate of the carrier gas QI is set, which is optimal for the first phase of the analysis. A sample of the analyzed product is introduced into the column 4 through the probing device 3 and in accordance with the method of analysis.

повышаетс температура термостата 5. Черезthermostat temperature 5 rises. Through

заданный интервал времени по команде блока 15 клапан 13 разомкнетс , а клапан /Заthe specified time interval at the command of the block 15 valve 13 is opened, and the valve / For

замкнетс . В колонке 4 установитс объемный расход Qa, вл ющийс оптимальным дл второй фазы анализа, и т. д. до окончани цикла анализа.closes In column 4, the volume flow rate Qa is set, which is optimal for the second phase of the analysis, etc., before the end of the analysis cycle.

Поскольку полный весовой расход газа GI, протекающего через .детектор 10, складываетс из расхода, поступающего из регул тора 6 и .из .колонки 4, а давление леред пневмосопротивлением 9 всегда -посто нно и равно давлению РЗ, автоматически поддерживаемому регул тором 6, то несмотр на изменение объем.ното расхода газа-носител в колонке 4, вызываемое подключением к колонке пневмосопротивлений с различными проводимост ми , весовой .расход таза GI, протекающего во врем анализа через детектор 10,Since the total weight flow rate of the GI gas flowing through the detector 10 is made up of the flow rate coming from regulator 6 and 4 of column 4, and the pressure leaking by pneumatic resistance 9 is always constant and equal to the RZ pressure automatically maintained by regulator 6, In spite of the change in volume. The flow rate of the carrier gas in column 4, caused by connecting to the column of pneumatic resistances with different conductivities, the weight flow of the pelvis GI flowing during the analysis through the detector 10,

остаетс неизменным и равным первоначально Настроенному. После окончани анализл и охлаждени термостата 5 проводитс следующий цикл анализа.remains unchanged and equal to the originally tuned. After the analysis is completed and the thermostat 5 is cooled, the next analysis cycle is carried out.

Claims

Invention Formula

Gas chromatograph containing true gas: To a carrier gas, two parallel gas lines connected through a pneumatic resistance to a detector, one of which is equipped with a main pressure regulator, a sampling device and a chromatographic

a column, and in the other - an auxiliary pressure regulator, and a control unit, characterized in that, in order to reduce the analysis time and the Cyscism of the separation efficiency - mixtures of substances in the column temperature variation mode, several parallel ones are connected between the main pressure regulator and the wind-in device circuits, each of which consists of an adjustable pneumo-resistance and a normally open time closed valve connected to the control unit, forming commands for switching the valves.