SU50218A1

SU50218A1 - Method for qualitative and quantitative determination of carbon monoxide content in gas

Info

Publication number: SU50218A1
Application number: SU172900A
Authority: SU
Inventors: А.В. Рождественский
Original assignee: А.В. Рождественский
Priority date: 1932-07-09
Filing date: 1932-07-09
Publication date: 1937-01-31

Description

Предлагаемый способ, имеющий целью упрощение и ускорение определени содержани в газе окиси углерода , состоит в пропускании определенного объема исследуемого газа чрез щелочной раствор перманганата определенного состава, окисл ющий СО в СОа и измен ющий при этом цвет своей окраски. Характерной особенностью этого способа вл етс то, что определение содержащегос в газе количества окиси углерода производитс колориметрически, путем сравнени окраски щелочного раствора перманганата , изменивщейс после пропускани чрез него исследуемого газа, со стандартными щелочными растворами перманганата, которыми окислены определенные и прогрессивно увеличивающиес количества муравьиной кислоты (согласно реакции 2КМп О44-ЗНСООН 2СО24-К2СОз-Ь2МпО2-ЬЗН2О) и которые вследствие этого изменили цвет своей окраски. Сопоставл цвет раствора , чрез который пропущен исследуемый газ, с соответственным по цвету стандартным раствором, можно определить с достаточной дл практических целей точностью расход перманганата на окисление и, следовательно, содержание окиси углерода в исследуемом газе.The proposed method, which aims to simplify and accelerate the determination of carbon monoxide content in a gas, consists in passing a certain volume of the test gas through an alkaline solution of a permanganate of a certain composition, oxidizing CO to CO and changing its color. A characteristic feature of this method is that the determination of the amount of carbon monoxide contained in a gas is performed colorimetrically by comparing the color of an alkaline solution of permanganate, which changes after passing the test gas through it, with standard alkaline solutions of permanganate, which oxidized certain and progressively increasing amounts of formic acid ( according to the reaction of 2KMp О44-СНССОФ 2СО24-К2СОз-Ь2МпО2-ЬНН2О) and which consequently changed the color of their color. I compared the color of the solution through which the test gas passed through with the corresponding standard color solution, you can determine with sufficient accuracy for practical purposes the consumption of permanganate for oxidation and, consequently, the content of carbon monoxide in the test gas.

Само собою разумеетс , что примен емые реактивы должны быть вполнеIt goes without saying that the reagents used must be completely

чистыми и не содержащими органических легко окисл ющихс примесей, присутствие которых крайне затрудн ет приготовление рабочих щелочных растворов перманганата. Между тем, имеющийс на рынке едкий кали или натр всегда содержит такие примеси. Автор указывает, что он испробовал все примен емые способы дл удалени органических примесей - прокаливание, обработку помощью перманганата, перекиси натри , бертолетовой соли, селитры и хлора, но положительных результатов не получил, так как приготовл емые растворы не обладали необходимой стойкостью . Только бромна вода, содержаща 0,2 см чистого брома на 1 литр дестиллированной воды, оказалась средством , способным предохранить щелочные растворы перманганата от преждевременного изменени их состава и цвета окраски.clean and free of organic readily oxidizing impurities, the presence of which makes it extremely difficult to prepare working alkaline solutions of permanganate. Meanwhile, potassium hydroxide or soda is available in the market always contains such impurities. The author points out that he tried all the methods used to remove organic impurities - calcination, treatment with permanganate, sodium peroxide, potassium chloride, nitrate and chlorine, but did not get any positive results, since the prepared solutions did not have the necessary durability. Only bromine water, containing 0.2 cm of pure bromine per 1 liter of distilled water, turned out to be a means capable of preventing alkaline solutions of permanganate from prematurely changing their composition and color.

Дл приготовлени таких пригодных дл работ щелочных растворов в литровую колбу с 200 -- 300 см дестиллированной воды прибавл ют 40 см децинормального перманганата и 40 см 50%-го раствора едкого кали или натра, после чего приливают постепенно от 50 до 100 см (а иногда и больще) бромной воды выщеуказанной концентрации до по влени после кип чени стойкой розовато - фиолетовой окраски. Затем в колбу добавл ют, до объема в 1 литр.For the preparation of such workable alkaline solutions, 40 cm of dets-normal permanganate and 40 cm of 50% potassium hydroxide or soda are added to a liter flask with 200-300 cm of distilled water, and then they are poured gradually from 50 to 100 cm (and sometimes and more) of bromine water of a given concentration until the appearance of a persistent pinkish-violet color after boiling. The flask is then added up to a volume of 1 liter.

дестйллйрованную воду, нагревают до кипени , охлаждают и закрывают колбу притертой пробкой. Означенный 4%-й рабочий раствор щелочного перманганата служит как дл приготовлени стандартных растворов, так и дл наполнени сосудов, через которые просасываетс испытуемый газ.The distilled water is heated to boiling, cooled and the flask is closed with a glass stopper. The indicated 4% alkaline permanganate working solution serves both for the preparation of standard solutions and for the filling of vessels through which the test gas is sucked.

Дл приготовлени стандартных растворов берут р д небольших цилиндров с притертыми пробками и наливают в них по 50 см вышеуказанного рабочего раствора. Затем в каждый из них прибавл ют определенные возрастающие количества муравьиной ,кислоты (НСООН). Дл этого приготовл ют раствор в дестиллированной воде из 138 г муравьиной кислоты, соответствующих , согласно формулам:To prepare standard solutions, a number of small cylinders with ground stoppers are taken and 50 cm of the above working solution is poured into them. Then, in each of them, certain increasing amounts of formic acid (HCOOH) are added. For this purpose, a solution is prepared in distilled water from 138 g of formic acid, corresponding, according to the formulas:

(1) 2КМпО,4-ЗНСООН 2СО2 +(1) 2CMDPO, 4-UNDG 2CO2 +

-Ь КоСОз -f 2МпО2 -f ЗНзО-S KoZoz-f 2MpO2 -f NZNO

(П) 2КМпО, + ЗСО 2СО2 +(П) 2КМпО, + ЗСО 2СО2 +

- -К2СОз + 2МпО,- - K2SOZ + 2MpO,

эквивалентным количеством 316 г перманганата и 84 г окисн углерода и довод т концентрацию этого раствора до содержани в нем кислоты, равном 0,138%. Дл составлени колористической шкалы означенный раствор прибавл ют по капл м (т. е. по 0,05 сж) к распределенному по стандартным цилиндрам 4%-му раствору децинормального перманганата, который от прибавлени одной капли раствора муравьиной кислоты измен ет свою розоватофиолетовую окраску в фиолетовую. При дальнейшем прибавлении в остальные цилиндры по 2, 3 и т. д. капель раствора муравьиной кислоты окраска последовательно переходит в фиолетовую с синим оттенком, синюю с фиолетовым оттенком, чистую синюю, зеленоватосинюю и зеленую, образу таким образом стандартную колористическую шкалу оттенков.an equivalent amount of 316 g of permanganate and 84 g of carbon monoxide and bring the concentration of this solution to an acid content of 0.138%. To compose a color scale, the aforementioned solution is added dropwise (i.e., 0.05 g) to a 4% solution of decinormal permanganate distributed over standard cylinders, which, by adding one drop of formic acid solution, changes its pinkish-purple color to purple . Upon further addition to the remaining cylinders of 2, 3, etc., drops of formic acid solution stains the color successively to purple with blue, blue with purple, pure blue, greenish blue and green, thus forming a standard color scale of shades.

Самое исследование испытуемого газа производитс следующим образом. Через прибор, собранный из р да дрекселей и сухих поглотителей, просасывают аспиратором, при определенных скорости и температуре, определенный объем исследуемого газа (обычно от 5 до 10 литров), который проходит сначала через дрексель с серной кислотой, затем через поглотитель с активированным углем или силикагелем и, наконец, через три дрексел , содержащие каждый по 50 см (или более) вышеуказанного 4%-Ро раствора децинормального щелочного перманганата. При небольшой скорости просасывани газа, например, воздуха , составл ющей 1 литр в течение 5 - 10 минут, и при содержании СО не менее 0,03 мг в 1 литре газа, почти вс СО поглощаетс в первом же дрекселе , причем происход щее изменение цвета раствора указывает на наличие в газе окиси углерода, а сопоставление полученной окраски со стандартной шкалой определ ет и количество СО. При значительном же содержании в газе окиси углерода, когда весь содержавшийс в первом дрекселе перманганат расходуетс сполна на окисление, а неокисленный избыток СО, переход щий с газом во второй дрексель, не может, по своей незначительности, быть определен колориметрически, прибегают к обратному титрованию помошью раствора гипосульфита или же к регулировке количества раствора перманганата в дрексел х, увеличива это количество в первом дрекселе и уменьша во втором. Варьиру таким образом объемные количества обычного 4%-го щелочного раствора перманганата или увеличива его концентрацию до 10 и даже до 30% содержащегос в нем децинормального раствора, можно с успехом производить анализы газов с весьма значительным содержанием окиси углерода , как например выхлопных газов дизелей или топочных.The test gas examination itself is performed as follows. A device assembled from a series of drexel and dry absorbers is sucked in with an aspirator, at certain speeds and temperatures, a certain volume of gas under study (usually from 5 to 10 liters), which passes first through the drexel with sulfuric acid, then through the absorber with activated carbon or silica gel and, finally, through three drexel, each containing 50 cm (or more) of the above 4% -Ro solution of the detsynormal alkaline permanganate. With a low gas absorption rate, for example, air of 1 liter for 5 to 10 minutes, and with a CO content of at least 0.03 mg per 1 liter of gas, almost all CO is absorbed in the first drexel, and the color change that occurs the solution indicates the presence of carbon monoxide in the gas, and comparing the color obtained with the standard scale determines the amount of CO. With a significant content of carbon monoxide in the gas, when all the permanganate contained in the first drexel is consumed completely for oxidation, and the unoxidized excess of CO transferring with the gas to the second drexel cannot, by its insignificance, be determined colorimetrically, using reverse titration with the aid of hyposulphite solution or to adjust the amount of permanganate solution in Drexel, increasing this amount in the first Drexel and decreasing in the second. Varying thus the volumetric amounts of the usual 4% alkaline solution of permanganate or increasing its concentration to 10 and even up to 30% of the detsinormal solution contained in it, it is possible to successfully analyze gases with a very significant content of carbon monoxide, such as diesel exhaust gases or flue gases. .

Предлагаемый способ, как показали многочисленные опыты контрол , помощью обратного титровани гипосульфитом дает быстрые и достаточно точные результаты и весьма экономичен, так как отработанный раствор перманганата может быть регенерирован.The proposed method, as shown by numerous control experiments, using reverse titration with hyposulphite, gives fast and fairly accurate results and is very economical, since the spent permanganate solution can be regenerated.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

1. Способ качественного и количественного определени содержани окиси углерода в газе путем окислени исследуемого газа щелочным раствором перманганата , отличающийс тем, что, с целью ускорени определени , сравнивают колориметрически окраску щелочного раствора перманганата, через который пропущен исследуемый газ с окраской стандартных растворов перманганата , в которых окислены были точно1. A method for qualitatively and quantitatively determining the content of carbon monoxide in a gas by oxidizing the test gas with an alkaline solution of permanganate, characterized in that, in order to speed up the determination, colorimetrically the color of the alkaline solution of permanganate is compared colorfully with standard solutions of permanganate, in which oxidized were exactly

определенные количества муравьиной кислоты.certain amounts of formic acid.

2. Дл осуществлени способа, охарактеризованного в п. 1, применение щелочного раствора перманганата, содержащего дл устойчивости небольшие количества брома.2. To implement the method described in paragraph 1, use an alkaline solution of permanganate containing for sustaining small amounts of bromine.