SU501350A1

SU501350A1 - Gas chromatographic separation method for mixtures of substances

Info

Publication number: SU501350A1
Application number: SU1945683A
Authority: SU
Inventors: Владимир Алексеевич Аверин; Виктор Яковлевич Шноль; Анатолий Павлович Домарев
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6496
Priority date: 1973-07-27
Filing date: 1973-07-27
Publication date: 1976-01-30

Description

1one

Изобретение относитс к газохроматографическому разделению смесей веществ и может быть применено, например, при аналитическом и препаративном разделении позиционных изомеров ароматических углеводородов и их производных.The invention relates to gas chromatographic separation of mixtures of substances and can be applied, for example, in the analytical and preparative separation of positional isomers of aromatic hydrocarbons and their derivatives.

Известно использование в качестве неподвижных фаз дл разделени ароматических изомеров жидкокристаллических соединений, нанесенных, как прин то в газожидкостной хроматографии, на практически инертный твердый носитель, имеющий удельную поверхность пор дка нескольких квадратных метров на грамм.It is known to use as stationary phases for the separation of aromatic isomers of liquid-crystalline compounds deposited, as adopted in gas-liquid chromatography, onto a practically inert solid carrier having a specific surface of about several square meters per gram.

Однако указанный способ может быть реализован лишь при температурах выше температуры перехода от твердого состо ни в жидкокристаллическое. При более низких температурах врем удерживани хроматографируемых веществ и разделительна способность колонны резко уменьшаетс . Разделительна способность и эффективность колонны даже при оптимальной температуре существенно понижаетс при незначительном увеличении концентрации хроматографируемых веществ, что не позвол ет эффективно использовать преимущество жидкокристаллических неподвижных фаз при препаративных разделени х. Кроме того, жидкокристаллическа неподвижна фаза в твердом состо нииHowever, this method can be implemented only at temperatures above the transition temperature from the solid to the liquid crystal state. At lower temperatures, the retention time of the substances to be chromatographed and the separation capacity of the column drastically decrease. The separation capacity and efficiency of the column, even at the optimum temperature, decreases significantly with a slight increase in the concentration of the substances to be chromatographed, which makes it impossible to effectively take advantage of the liquid-crystalline stationary phases during preparative separations. In addition, the liquid crystal stationary phase in the solid state

имеет недостаточную адгезию к инертным твердым носител м, что преп тствует приготовлению эффективных газохроматографических колонн.has insufficient adhesion to inert solid carriers, which prevents the preparation of efficient gas chromatography columns.

Цель изобретени - снижение температуры разделени и повышение эффективности разделени при высоких концентраци х веществ . Это достигаетс тем, что раздел емуюThe purpose of the invention is to reduce the separation temperature and increase the separation efficiency at high concentrations of substances. This is achieved by partitioning

смесь дл хроматографировани пропускают через пропитанный «жидкокристаллической неподвижной фазой активный адсорбент с развитой поверхностью пор дка нескольких квадратных метров на грамм, при температуре ниже точки плавлени жидкокристаллической фазы.The chromatographic mixture is passed through an active adsorbent impregnated with a "liquid crystal stationary phase" with a developed surface of the order of several square meters per gram, at a temperature below the melting point of the liquid crystal phase.

Целесообразно в качестве активного адсорбента использовать высокопористый продукт на основе аморфной двуокиси кремни ,It is advisable to use a highly porous product based on amorphous silica as the active adsorbent.

например, силохром.for example, silochrome.

Применение в газохроматографических колоннах жидкокристаллической неподвижной фазы в сочетании с активным твердым адсорбентом обеспечивает более эффективное разделение позиционных ароматических изомеров , при этом возникает два совершенно неочевидных и неожиданных эффекта:The use of liquid stationary phase in gas chromatographic columns in combination with an active solid adsorbent provides a more efficient separation of positional aromatic isomers, thus there are two completely unobvious and unexpected effects:

1. Максимальна разделительна способность достигаетс при температуре ниже номинальной температуры перехода неподвиж1. Maximum separation capacity is achieved at temperatures below the nominal transition temperature