SU487081A1 - Способ получени моноалкилфосфонатов - Google Patents
Способ получени моноалкилфосфонатовInfo
- Publication number
- SU487081A1 SU487081A1 SU1984152A SU1984152A SU487081A1 SU 487081 A1 SU487081 A1 SU 487081A1 SU 1984152 A SU1984152 A SU 1984152A SU 1984152 A SU1984152 A SU 1984152A SU 487081 A1 SU487081 A1 SU 487081A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mol
- acid
- monoalkylphosphonates
- preparing
- butanol
- Prior art date
Links
Description
1
Мо оалкипфосфонаты могут быть использованы в качестве эффективных комплексообразователей дл извлечени и разделени редкоземельных металлов, а также как продукты синтеза физиологически активных вещее ТВ i
Известен способ получени моноалкилфосфонатов взаимодействием дихлорангид- рида фосфоновой кислоты сначала с водой, а затем в присутствии катализатора, например борной или фосфористой кислоты, со спиртом в услови х азеотропной отгонки воды .
Дл реализации такого способа необходимо продолжительное нагревание реагентов при относительно высокой температуре. Кроме того, выход и чистота получаемых продуктов не всегда удовлетворительны.
С пелью упрощени процесса по предлагаемому способу дихлорангидрид фосфоновой кислоты последовательно обрабатывают третичным, спиртом, например трет.-бутанолом , и соответствующим первичным спиртом при нагревании.
Процесс протекает по схеме; Пример 1. Моноизобутилметилфосфонат . К 0,1 мольдихлорангидрида мегилфосфоновой кислоты в 10 мл хлороформа при перемешивании и 55-60 С прибавл ют 0,1 моль тре-г-бутанола в 5 мл хлороформа. Смесь кип т т 1 час, затем при перемешивании и той же температуре приливают0,1 моль изобутанола и реакционную массу кип т т до прекращени выделени хлористого водорода (4-5 час). Хлороформ и образовавшийс трет-бутилхлорид удал ют в вакууме и в остатке получают целевой продукт . Выход . Полученное вешество практически полжостью перегон етс при 146-149°С (2-3 мм рт, ст.), n20l,4255, d 1,0658. Найдено,%: Р 20,17,MR 36,16. Кислотный эквивалент 154. С Н О Р . 5 13 3 4 Вычислена, %: Р 20,35, МР 36,16.Кислотный эквивалент 152. П Р и м ер 2. Моногексилметилфосфонат . Это соединение получают по примеру 1 из 0,1 моль дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты, О,1 моль трет-бутанола и 0,1 моль гексанола. Выход 98%, Продукт перегон етс при 170-173 С ( 1-2 м ртГст7),4з55,(1 1,0272, Найдено,%: Р 1б,76 MR. 45,40. Кислотный эквивалент 177, С7 17 3 Вычислено , %: Р 17,18, MR 45,28, Кислотный эквивалент 180, Пример 3, Моно-2-этилгексилфенил фосфонат. В услови х примера 1 из 0,06 моль дихлорангидрида фенилфосфоновой кислоты, 0,0 моль трет.-бутанола и 0,06 моль 2-этилгексанола получают це певой продукт. Выход 100%, «д 1,4975, di 1,0672, Найдено,%: Р 11,33,ИН 74,17. Кисло-пный эквивалент 274,. Вычислено,%: Р 11,46, . 74,00. Кислотный эквивалент 27О, Пример 4. Моно-2-этилгексилде- цилфосфонат. Это соединение получают, как описано в примере 1, из 0,05 моль дихлорангидрнда децилфосфоновой кислоты, 0,05 моль трет.-бутанола и 0,05 моль 2-этилгексанола , но реакционную массу кип т т на первой стадии 2 час, а на второй - 10 час. Выход v 100%, Пд° 1,4560, df 0,9473. Найдено,%: Р 9,07. MRj 96,54, Кислот ный эквивалент 329, 18 39°ЗРВычислено ,%: Р 9,26, М1 96,00. Кислотный эквивалент -334, Предмет изобретени 1, Способ получени моноалкилфосфона- тов с использованием дихлорангидридов фос- фоновых кислот и спиртов и выделением целевого продукта известными приемами, о т пичаюшийс тем, что, с целью тфошени процесса, дихлорангидрид фосфон кислоты последовательно обрабатывают третичным спиртом, например трет.-бутанолом и. соответс;твующим -первичным спиртом при нагревании. 2. Способ по п. 1, отличающий тем, что исходные реагенты используют эквимол5фных соотношени х, 3, Способ по пп. 1и2, отличаюш и и с тем, что процесс ведут в органическом растворителе лгри температуре ки- пени реакционной массы.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1984152A SU487081A1 (ru) | 1974-01-07 | 1974-01-07 | Способ получени моноалкилфосфонатов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1984152A SU487081A1 (ru) | 1974-01-07 | 1974-01-07 | Способ получени моноалкилфосфонатов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU487081A1 true SU487081A1 (ru) | 1975-10-05 |
Family
ID=20572021
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1984152A SU487081A1 (ru) | 1974-01-07 | 1974-01-07 | Способ получени моноалкилфосфонатов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU487081A1 (ru) |
-
1974
- 1974-01-07 SU SU1984152A patent/SU487081A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3927080A (en) | Process for producing N-phosphonomethyl glycine | |
Speziale et al. | Reactions of Phosphorus Compounds. II. A New Type of Oxidizing Agent—Trichloroacetamides | |
SU487081A1 (ru) | Способ получени моноалкилфосфонатов | |
Gallagher et al. | MONO-AND DIALKYLATION OF ISOPROPYL PHOSPHINATE-A SIMPLE PREPARATION OF ALKYLPHOSPHINATE ESTERS1 | |
Xu et al. | A novel and convenient method for synthesizing unsymmetrical N-benzyloxycarbonyl-protected 1-amino-1-arylalkylphosphonate mixed diesters | |
CA2040603A1 (en) | Process for the preparation of 1-halogen-1-oxophospholenes | |
Green et al. | The preparation and characterization of some fluorinated α-aminoarylmethanephosphonic acids | |
Mukaiyama et al. | A Selective Phosphorylation by Means of Dibromomalonamide and Trialkyl Phosphites | |
US3064031A (en) | Process for preparing dialkyl alkyl phosphonates | |
Pulwer et al. | A convenient synthesis of aminomethylphosphonic acid | |
BG62140B1 (bg) | Метод за получаване на аминометанфосфонова киселина | |
IE912920A1 (en) | Process for the preparation of aminomethylphosphonic acid¹and aminomethylphosphinic acids | |
IE43625B1 (en) | Production of organic phosphorus compounds containing carboxylic groups | |
KR910002510B1 (ko) | N-포스포노메틸글리신의 제조 방법 | |
US3666838A (en) | Propenyl and propadienylphosphonic acids 2-propadienyl-4-oxo-1,3-dioxa-2-phosphanaphthalene-2-oxide | |
US2899456A (en) | Alkene phosphates | |
US4656293A (en) | Process for preparing organic chlorophosphanes | |
Yamashita et al. | Nucleophilic substitution with phosphide anions prepared by an action of sodium dihydridobis (2-methoxyethanolato) aluminate on phosphorus compounds. | |
US3338948A (en) | Phosphorus compounds containing arylsulfo acid groups and process for preparing them | |
US2848474A (en) | Method of producing and recovering trimethyl phosphite | |
Gazizov et al. | Reactions of P (III) chlorides with aldehydes: I. Synthesis of primary intermediates of the reactions of aliphatic aldehydes with P (III) chlorides possessing electrophilic properties | |
US4351779A (en) | Process for the production of methylaminomethylphosphonic acid esters | |
SU975713A1 (ru) | Способ получени @ -иодалкилфосфоновых кислот | |
US3360556A (en) | Preparation of halomethylphosphine sulfides from s-trithiane and phosphorus halides | |
SU550396A1 (ru) | Способ получени триалкилфосфонатов с разноименными радикалами |