SU484890A1 - Способ приготовлени катализатора дл гидрировани циклододекатриена - Google Patents

Description

окончани  опыта составл ет 17,7 вес,%, что соотве-1х:тБует 98, выходу, счита  на оба компонента от теоретк еск го, в автоклав емкостью 0,25 л, снабжен кый мешалкой с герметичным электр жри soflOMi загружают 34,4 г циклододекатрй ека (ЦДТ) 99%о-ной степени чистоты, 85 г .Toiiycma й 3 V катализат : в вида раствора в ronjone.,Автоклав подогревают до 15О С,пе чего подают воцорол иод давлением 50 аты. Через 2 часа поглснцен5 в водорода прекращаетс  и после охлаждени  гидрогеннзат выгру: ают из автоклава Состав гндрогенизата (без учета рас творитешз) по данным ГЖХ: ыйкпододекйи 1,34 г (2,1 Бес.%); циклодо ецен - 62,0 ( 96,3 вес.%); продукты уплотнений 0 ,74 г (1,1 Бес.%); потери - О, 32 г (0,5 вес.%). Продукт отгон ют под вакуумом от рас творител , при этом катализатор остаетс  в кубе колонны и может бьпъ снова -ис- пользован в процессе. П р и м е р 2. 35%-ный раствор ЦДТ в толуоле, содержащий Ii5% катагщзатора, полученного по способу, описанному в примере 1, пропускают через ДЕЗ последова тельно соединенных автоклава емкостью 1 и 0,2 5 л со скоростью 1,2 л/час, Б первом по ходу сырь  автоклаве поддерашва ют температуру 15О С и давление войорода 6О атм. Во втором реакто - 16О С и давление водорода 5О атм, полученного гидрогенизата (после отгонки рас твори те й), вес,%: цикледодекан - цнклододедек - 96,1; . Кпододекашшн - 0,5; циклододекатриен О,5; продукты уплотнени  - 1,3; потери0 ,2; S примерах 1 и 2 показана возможност успешного применени  полученного такш К) образом каталитического комплекса как в автоклаве периодического действи , так и по непрерывной схеме, Вь1ход целевого продукта соста.в/шет свыше 96% на исходнь Й цнклододекатриен ПримерЗ. дгкобальтоктакарбонила раствор ют в 85О г бензола. К полученному раствору прк перемешивании при комнатной текшерату ре добавлйют 94.3 г . тр бу йлфосфина, после чего смесь вают до Еипени  н инпктйт с обратшым ха лодильнйком 4-в час. Содержание катализа-тора в 865 г полученного растэора после онон;ани  опыта составл ет 18,5 вес.%, что соответствует выходу комплекса от теоретического. Полученный комп- леке а виде 15% -rforo раствора в бензоле испытывают в реакции гидрировани  циклейодекатриена аналогично способ , описакно. му в примере 1, Гидрогениэат, выгруженный иэ резистора, имеет следующий состав: циклодсдекан 1,6 г (2,5 вес.%); йиклододецен 61,6 г (95,5 вес.), продукты уплотнени  О,6 г С1,О вес.%); потерн - 0,6 г 1,О вес.%). Предмет изобретени  Способ приготовлени  катализатора лй Гидрировани  циклододекатриена з ци Елододепен в среде растворител  путем обработки дикобальтоктакарбонила фосфорорГаническим соединением, например трибутилфосфином , отличающи. йс  тем, что, с целью у1 рощени  технологи  приготовлени  катализатора и увеличени  его выхода, обработку дикобальтоктахар бонила ведут эквимолекул рным колмчеО TSOM фос форорганйческого соединени  в реде того же растворител , в котором ведут 1фоыесс гидрировани .