SU484184A1 - Способ получени кремнефтористого аммони - Google Patents

Description

1

Известен способ получени  кремнефтористого аммони  путем абсорбции четьгрехфтористого кремни  оборотным водным раствором кремнефтористого аммони , содержащим 17-18% (NH4)2 SiFs.

В результате абсорбции получают раствор, содержащий 10-11% крем-нефтористого аммони  и 20-21% . Раствор усредн ют водпым раствором аммиака до остаточной кислотности 0,5-1% H2SiF6. В процессе усреднени  аммиа-ком раствор охлаждают до 20-25°С. Выпавшие кристаллы кремиефтористого аммони , содержащие SiOa, отдел ют центрифугирова.нием. Продукт содержит до 30% влаги. Содержание основного вещества составл ет 87% (в пересчете иа сухое вещество ). Маточный раствор с содержалием 17-18% (NH4)2SiF6 возвращают на абсорбцию четырехфтористого кремни . Дл  получени  продукта с содержанием 95-96% (NH4)2SiF6 необходимо раствор после абсорбции SiF4 отдел ть от образовавшегос  осадка SiO2. Последний может быть отделен центрифугированием сгущенной пульпы. При этом выход кремиефтористого аммони  составл ет не более 30-35%, кроме того способ многостадиен, охлаждение и фильтрацию кристаллов провод т в разных аппаратах, что делает процесс громоздким.

Известен также способ получени  крем,нефтористого аммони  путем абсорбции газов, содержащих четырехфтористый кремйий, водным раствором аммиака или фтористого ам5 мони  при 20-25°С. В результате получают 15-20%-ный раствор кремнефтористого аммони , который упаривают при 110°С. Затем полученную смесь охлаждают до 30°С, выпавший осадок отфильтровывают. Выход готового продукта 80-85%. При таком ведении процесса во врем  упаривани  при 110°С идет частичное разложение продукта и выдел ютс  NHs и летучие соединени  фтора, при этом происходит инкрустаци  нагревательных эле5 мептов, что приводит к периодическим остановкам аппаратов дл  очистки. Кроме того упаривание провод т в сложных и громоздких выпарных аппаратах.

С целью повышени  выхода готового продукта предложено концентрирование раствора кремнефтористого аммони  проводить в мембранно.м концентраторе при температуре 20-25°С и давлении 60-80 ати. При этом выход продукта составл ет 92-96%. При осуществлении предлагаемого способа исключено разложение продукта, в результате чего не выдел ютс  аммиак и летучие соединени  фтора и не происходит инкрустации нагревательных элементов, а, следовательно, не

0 требуетс  остановка аппаратов дл  очистки.

При этом в 1,3 раза снижаютс  энергозатраты «а 1 кг готового продукта.

Предложенный способ может быть осуществлен по следующей технологической схеме.

Газообразный четырехфтористый кремний поглощают водным раствором аммиака или фтористого аммони . Получают 15-20%-ный раствор кремнефтористого аммони  с температурой 20-25°С- Раствор непрерывно вывод т из абсорбера и подают в мембранный копцентратор , где в процессе циркулирующего движени  раствора над полупроницаемой мембраной создаетс  давление 60-80 ати. Происходит удаление воды и раствор концентрируетс  до выделени  кристаллов (NH4)2SiF6. Выход продукта 90-95%.

Пример. 181 г газа SiF4 поглощают раствором , содержащим 900 г Н20 и 40 г NHs, при 20°С. В процессе абсорбции получают 35 г осадка SiO2. и 108 г раствора, содержащего 206 г (NH4)2SiF6. Абсорбционный раствор отдел ют от осадка SiO2 и раствор, содержащий 15% кремнефтористого аммони ,

подают в мембранный концентратор, Температура концентрировани  20С, давление 70 ати. В качестве мембраны используют целлофановую пленку. В течение 1 ч через 0,1 м поверхности мембраны удал ют 440 г воды. С этим количеством воды тер ют 3 г (NH4)2SiF6.

Выход готового продукта 92%.

Предмет изобретени 

Способ получени  кремнефтористого аммони  путем абсорбци  газообразного четырехфтористого кремни  водным раствором аммиака или фтористого аммони  с последующим концентрированием полученного раствора , отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода продукта, концентрирование ведут в мембранном концентраторе при температуре 20-50, преимущественно 20-25°С, и давлении 60-80 ати.