SU48329A1

SU48329A1 - The method of obtaining 2: 6-naphtholsulfonate and its derivatives, containing the substituents in position 3 and 7

Info

Publication number: SU48329A1
Application number: SU182298A
Authority: SU
Inventors: А.И. Куликов; В.Д. Ляшенко; шенко В.Д. Л
Original assignee: А.И. Куликов; В.Д. Ляшенко; шенко В.Д. Л
Priority date: 1935-12-14
Filing date: 1935-12-14
Publication date: 1936-08-31

Description

Известно, что при сульфировании р-нафтола и его производных образуетс смесь изомерных сульфокислот. Дл нолучени чистых продуктов реакционна смесь подвергаетс дополнительным операци м разделени изомеров.It is known that when sulfonating p-naphthol and its derivatives, a mixture of isomeric sulfonic acids is formed. In order to obtain pure products, the reaction mixture undergoes additional isomer separation operations.

В частности, при сульфировании р-нафтола на 6-моносульфокислоту известными способами (Scheffer Вег. 2, 93; А. 152,296; J. рг. Ch. 106,465; Armstrong Бег. 15,207; Green Вег. 22. 770; J. Chem. Sac. 55/37) всегда кроме р-нафтол - 6 (ульфокислоты образуетс кроцеинова кислота или р-нафтол-7-сульфокислота. При сульфировании р-нафтол 3-карбоновой кислоты (герм. пат. № 69357) получаетс смесь 6- и 8-сульфокислот ее.In particular, by sulphonating p-naphthol on 6-monosulfonic acid by known methods (Scheffer Veg. 2, 93; A. 152.296; J. ph. Ch. 106.465; Armstrong Run. 15.207; Green Veg. 22. 770; J. Chem. Sac. 55/37) always, except p-naphthol-6 (ulcerative, croceic acid or p-naphthol-7-sulfonic acid is formed. When sulfating p-naphthol of 3-carboxylic acid (germ. No. 69357), a mixture of 6- and 8 -sulfonic acid it.

В качестве сульфирующего агента всегда примен лись концентрированна серна кислота не ниже 90%, моногидрат или олеум.Concentrated sulfuric acid of at least 90%, monohydrate or oleum has always been used as a sulphating agent.

Авторами насто щей за вки найдено, что р-нафтол и его производные, содержащие заместители в положении 3 и 7, легко сульфируютс разбавленной серной кислотой.The authors of the present application have found that p-naphthol and its derivatives, containing substituents in positions 3 and 7, are easily sulphurised with dilute sulfuric acid.

Применение такого необычного сульфирующего агента, как 75-80% серна кислота, позвол ет получать почти с количественными выходами моно-сульфокислоты без примеси изомеров. Послед нее обсто тельство имеет особо важное значение, так как освобождает производство от целого р да операций и тем самым сокращает расход материалов, энергии, количества аппаратов и за счет уменьшени продолжительности всего процесса в 2-3 раза увеличивает производительность аппаратуры.The use of such an unusual sulfating agent as 75-80% sulfuric acid makes it possible to obtain mono-sulfonic acid with almost no quantitative yield of isomers. The latter circumstance is particularly important, since it frees production from a whole range of operations and thereby reduces the consumption of materials, energy, and the number of devices and by reducing the duration of the entire process by a factor of 2-3 increases the productivity of the equipment.

Пример 1. 27 ч. 79%-й серной кислоты нагревают до 125 - 130°, при этой температуре внос т 15 ч. р-нафтола . Дают выдержку 20-30 мин. до полной растворимости пробы в воде и обычным способом выдел ют натриевую соль 2-нафтол-6-сульфокислоты.Example 1. 27 parts of 79% sulfuric acid are heated to 125-130 °, at this temperature 15 parts of r-naphthol are introduced. Give an exposure of 20-30 minutes. until complete solubility of the sample in water and in the usual way, the sodium salt of 2-naphthol-6-sulfonic acid is isolated.

Выход соли Шеффера 94-96% от теории.The output of the salt Scheffer 94-96% of theory.

Пример 2. 27 ч, 78%-й серной кислоты нагревают до 125-130°; при этой температуре внос т 10 ч. 2,3 оксинафтойной кислоты, дают выдержку 40-60 мин. до полной растворимости пробы в воде и обычным способом выдел ют натриевую соль 6-сульфо- 2-нафтол-3-карбоновой кислоты.Example 2. 27 h, 78% sulfuric acid is heated to 125-130 °; at this temperature, 10 parts of 2.3 hydroxynaphthoic acids are introduced; an exposure time of 40-60 minutes is given. until complete solubility of the sample in water and in the usual way, the sodium salt of 6-sulfo-2-naphthol-3-carboxylic acid is isolated.

Пример 3. 30 ч. 5/о-й серной кислоты нагревают до 135° и при этой температуре внос т 15 ч. 2,7-диоксинафталина . Дальнейшее по примерам 1 и 2.Example 3. 30 parts of 5 / o sulfuric acid is heated to 135 ° and 15 parts of 2,7-dioxynaphthalene are introduced at this temperature. Further in examples 1 and 2.

: Пример 4. 25 ч. 80°/о-й серной кислоты нагревают до 120 и при этой температуре внос т 15 ч. 2,3-диоксинафталина . Дальнейшее по примерам 1 и 2.: Example 4. 25 parts of 80 ° / OH of sulfuric acid are heated to 120 and 15 parts of 2,3-dioxynaphthalene are introduced at this temperature. Further in examples 1 and 2.

Пример 5. 27 ч. 79%-и серной кислоты нагревают до температуры 125° и при этой температуре внос т 15 ч. 7-хлор -нафтола. Дальнейшее по примерам 1 и 2.Example 5. 27 parts of 79% sulfuric acid are heated to a temperature of 125 ° and 15 parts of 7-chloro-naphthol are introduced at this temperature. Further in examples 1 and 2.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Способ получени 2,6-нафтолсульфокислоты и ее производных, содержащих заместители в положении 3 и 7, отличающийс тем, что 2-нафтол и его производные , содержаш,ие заместители в положении 3 и 7, сульфируют 75-80%-и серной кислотой при температуре выше 110°.The method of obtaining 2,6-naphtholsulphonic acid and its derivatives, containing substituents in position 3 and 7, characterized in that 2-naphthol and its derivatives, containing, and the substituents in position 3 and 7, are sulphurized with 75-80% sulfuric acid at temperature above 110 °.