SU48325A1

SU48325A1 - The method of obtaining nitrosophenol

Info

Publication number: SU48325A1
Application number: SU189735A
Authority: SU
Inventors: А.А. Красновский; Н.С. Кушнарева
Original assignee: А.А. Красновский; Н.С. Кушнарева
Priority date: 1936-03-21
Filing date: 1936-03-21
Publication date: 1936-08-31

Description

Нитрозофе ол в технике получают интрозированием фенола в водных растворах азотистой кислотой.Nitrozofol ol in the technique is obtained by introsation of phenol in aqueous solutions with nitrous acid.

Кроме этого способа известны другие , не получившие широкого распространени в промышленности: нитрозирование фенола нитрозил-серной кислотой , нитритами т желых металлов, омыление нитрозоалкиланилина, действие гидроксиламина на хинон и др.In addition to this method, others that are not widely used in industry are known: nitrosation of phenol with nitrosyl-sulfuric acid, heavy metal nitrites, saponification of nitrosoalkylaniline, the action of hydroxylamine on quinone, etc.

Нитрозирование фенола в технике производитс или приливанием серной кислоты к раствору фенол та натри (метод Бриджа, Ann. 277, 85) или приливанием раствора фенола с нитритом к охлажденной кислоте (метод Анилтреста ).Nitrosation of phenol in the technique is carried out either by adding sulfuric acid to a solution of phenol and sodium (Bridge method, Ann. 277, 85) or by adding a solution of phenol with nitrite to a cooled acid (Aniltrest method).

Оба эти способа дают выход 70% от теоретически возможного и выход с 1 кубометра реакционного объема получаетс в 30-35 кг. Больший,выход с единицы реакционного объема в обоих способах получить не удаетс , так как увеличение концентрации раствора фенол та (по Бриджу) приводит к ухудшению качества продукта и осмолу, увеличение же концентрации раствора фенола по методу Анилтреста невозможно , так как прин та концентраци вл етс предельной и при увеличении количества фенола образуетс эмульси , что в свою очередь отражаетс на полноте нитрозироваии и качестве продукта .Both of these methods yield a yield of 70% of the theoretically possible and an output per cubic meter of reaction volume is obtained in 30-35 kg. A higher yield per unit of reaction volume in both methods cannot be obtained, since an increase in the concentration of the phenol solution (according to Bridge) leads to a deterioration in the quality of the product and osmol, but an increase in the concentration of the phenol solution by the Aniltrest method is impossible, since the concentration is limiting and increasing the amount of phenol, an emulsion is formed, which in turn reflects on the completeness of nitrosation and the quality of the product.

Автором насто щего изобретени The present inventor

предлагаетс вводить в серную кислоту, раствор фенола в фенол те натри . При проведении процесса по этому способу выход нитрозофенола равен 85-90% от теоретически возможного, и с 1 кубометра реакционного объема получаетс до 60 кг продукта.It is proposed to introduce into sulfuric acid a solution of phenol in sodium phenol. When carrying out the process according to this method, the yield of nitrosophenol is equal to 85-90% of the theoretically possible, and up to 60 kg of product is obtained from 1 cubic meter of reaction volume.

Пример. Загрузка: фенол-1 моль, едкий натр-0,5 мол , нитрит натри - 1,5 мол , серна кислота-1,0-2 мол .Example. Loading: phenol-1 mol, caustic soda-0.5 mol, sodium nitrite - 1.5 mol, sulfuric acid-1.0-2 mol.

В дерев нном чану размешивают 1 моль фенола в воде, добавл ют 0,5 мол каустика до полного растворени фенола , после чего загружают 1,25 мол нитрита и довод т объем раствора водой и льдом по концентрации фенола в 10-15Vo по объему. Температура раствора должна быть не выше 14.In a wooden tank, 1 mol of phenol is stirred in water, 0.5 mol of caustic is added until the phenol is completely dissolved, then 1.25 mol of nitrite is charged and the volume of the solution is adjusted with water and ice to a concentration of phenol in 10-15Vo. The temperature of the solution should be no higher than 14.

В другом дерев нном чану приготовл ют раствор серной кислоты имеющей температуру не выше 6-8°.In another wooden vat a solution of sulfuric acid is prepared having a temperature not higher than 6-8 °.

В охлажденную кислоту в течение 3 часов спускают раствор фенола, фенол та и нитрита. Затем в течение 1 часа спускают раствор 0,25 мол нитрита в воде, чтобы пополнить количество азотистой кислоты, разлагающейс при спуске. После 2-часовок выдержки при размешивании центрофугируют кристаллы нитрозофенола. Выход lOOVo-ro продукта 0,85-0,9 мол .A solution of phenol, phenol and nitrite is discharged into the cooled acid for 3 hours. A solution of 0.25 mol of nitrite in water is then released within 1 hour in order to replenish the amount of nitrous acid that decomposes during descent. After 2 hours of soaking with stirring, centrifuge nitrosophenol crystals. The output of the lOOVo-ro product is 0.85-0.9 mol.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Способ получени нитрозофенола путем взаимодействи раствора смесиA method of producing nitrosophenol by reacting a solution of a mixture

фенол та и нитрита натри с серной кислотой, отличающийс тем, что дл приготовлени раствора фенол та берутphenol and sodium nitrite with sulfuric acid, characterized in that to prepare a solution of phenol and take

1 молекулу щелочи на 2 молекулы фенола и этот раствор в смеси с раствором нитрита ввод т в серную кислоту.1 molecule of alkali per 2 molecules of phenol and this solution in a mixture with a solution of nitrite is introduced into sulfuric acid.