SU47289A1 - Способ получени сублимированного йода - Google Patents

Description

Йодные заводы, работающие на буровых водах, адсо|: бировав или экстрагировав иод из 3tHx вод перевод т затем иод отмывкой егЬ щелочью или сульфитом соответственно в NaJ и NaJOa или один NaJ с концентрацией от 15- 20 (в за висимости от чистоты буровой воды) грамм иода на литр.

Этот щелочный концентрат подаетс  насосом в дерев нные чаны, куда прибавл ют серную кислоту и окислитель (СЬ или КСЮз или МаСЮ). При этом иод переходит из св занного в свободное состо ние.

1) 2NaJ + H2SO4 Na2SO4-f 2HJ

2) 2Hj4-Cl2- 2HCi:-f J и выпадает на дно в виде мелких кристаллов. Через несколько часов слой жидкости над иод-кристаллом сливают, иод перенос т в полотн ные мешки отжимают под прессом. При этом неизбежны большие потери, св занные: 1) с улетучиванием иода при подкислении и окислении раствора , 2) выемка иода,из чана приводит к его, механическим потер м; 3) в растворах , после садки иода содержитс  по 800 лг иода на 1 л и хот  они и освобождаютс  от иода адсорб1шей через уголь, но имеютс  неизбежные потери как механического пор дка, так и на улетучивание иода. К|эоме того дл  сн ти  этого остаточного иода с угл  потребуетс  дополнительный расход, реактивов; 4) процесс не герметизирован (из-за

(100)

работы в дерев нной посуде) и чрезвычайно вреден дл  ..работающих на садке иод-кристалла. Кроме того уже высаженый иод требует дальнейшей сублимации, без которой не может быть пущен в оборот ни на изготовление тинктуры, ни на приготовление йодистых солей. Сублимаци  иода в свою очередь также сопр жена с большими потер ми.Предлагаемый метод дает сразу готовый сублимат иода, могущий быть примененным дл  тинктуры или дл  приготовлени  солей без вс ких потерь.

Прилагаемый чертеж, на котором изображена схема установки дл  осуществлени  метода, иллюстрирует дальнейшее его описание.

Метод заключаетс  в следующем. Раствор Л предварительно очищенный от нафтеновых кислот, поступает в специальный керамиковый или уделанный из кислотоупора сосуд , герметически закрытый крышкой и имеющий кран 4 дл  загрузки в него концентрата , кислоты и окиа1ител .

После загрузки сосуда кран закрывают и раствор при перемешивании воздухом, поступающим по 5, нагревают до 100°. При этом идет бурное выделение паров иода; однако парциальное давление преп тствует быстрой эвакуации иода из раствора.

Дл  устранени  этого преп тстви  при помощи вакуума 7 или вентил тором

высасывают иод из сосуда, что приводит ,к немедленной эвакуации иода из раствора .

OVroifka иода начинаетс  уже при 55-60° и с повышением температуры идет весьма интенсивно.

Образующиес  пары иода, проход  через холодильник 8, конденсируютс  на станках его трубок виде кристаллов чешуйчатой формы. Могуща  при этом отгон тьс  вода задерживаетс  в каплеуловителе 10, что способствует образованию сухих кристаллов. Часть иода, могуща  проскочить через холодильник, поглощаетс  в сосуде //любым (по желанию) поглотителем иода, как сульфитом , каустической содой, карбонатом, железными стружками или раствором йодистого натра, получаемого на самом же заводе. Основна  масса может быть получена не в виде иодкристалла, а в виде уже готового фабриката NaJ или полуфабриката.

Нагревание ведут до тех пор, пока раствор будет совершенно обезвожен, так как можно отогнать последние милиграммы иода.

После выгонки нагревание (пар или наружный обогрев) выключают, снимают холодильник 8 и выгружают из его трубок иод прочисткой тугим резиновым цилиндром, надетым на дерев нной стержень.

Через нижний кран 12 раствор сливают , в сосуд загружают новую порцию концентрата дл  работы по этой же схеме с другой порцией.

При этом методе, гарантирующем от потерь, и быстром благодар  применению эвакуатора иода (воздуха), совершенно отпадает необходимость в дальнейшей сублимации иода, достигаетс  высока  чистота иода (до 98-99%), полностью утилизируетс  без добавочных реагентов и потерь весь иод в концентрате и самый характер работы лишен тех непри тных дл  работающих свойств, которые свойственны кустарным, методам работы.

Предмет изобретени .

Способ получени  сублимированного иода из буровых вод, отличающий с  тем, что полученный обычными методами щелочной раствор иода после очистки его от нафтеновых киспот нагревают в присутствии минеральной кислоты и окислител  под вакуумом с продуванием через него воздуха.