SU47107A1 - Способ определени содержани фтора в флюоритовой руде - Google Patents

Description

Насто щее изобретение относитс  к методике количественного определени  фтора в флюоритовых рудах.

Особенностью  вл етс  применение смеси борной кислоты с сол ной дл  растворени  фтористого кальци .

Навеска 0,5 г исследуемой руды, вз та  на аналитических весах, перейоситс  в эрленмейеровскую Колбу, емкостью 100 мл и заливаетс  дваждь.) 15 мл 10% и уксусной кислоты. Затем колбу став т на кип щую вод ную баню на 30 минут, в течение которых, через каждые п ть минут перемешивают содержимое . При этом карбонаты кальци  и магни  переход т в раствор, а остальные компоненты, в частности фтористый Кальций, остаютс  практически нерастворенными . После получасового нагрева на под мой бане годержимое колбочки декантируют чере:) обыкновенный фильтр диаметром около 7 см и фильтр хорошо промывают кип щей водой. В фильтрате, при надобности; определ ют количество св занных с COg окисей кальци  и магни  по способу, примен емому при анализе известн ков и доломитов. Фильтр над воронкой разворачивают, тщатс льно смывают осадок гор чей водой в колбу, в которой велось растворение карбонатов , дают 1-1,5 г твердой борной кислоты и заливают 50 мл сол нЬй кислоты (1:5). Колбу прикрывают фарфоровой крышкой, став т на песчаную баню и

-л

(21.)),: КИПЯТЯТ в продолжение 45 минут, причем СаРг переходит в раствор. Затем содержимое колбы количественно перенос т на фильтр и осадок промывают раз п ть гор чей водой. Фильтр с осадком высушивают, сжигают, прокаливают и по охлаждении .взвешивают. Привес дает количество SiO2 вместе с нерастворенным остатком.

Если желательно определить чистый SiOz, то полученный осадок дважды обрабатывают в платиновом тигле плавиковой киcлoVoй, бер  последний каждый раз, примерно, по 3 Л1Л с последующим выпариванием досуха. Потер  в весе даст количество ,.

Фильтрат от нерастворимого остатке SiOa разбавл ют до 200-250 мл, прибавл ют около 2 г твердой щавелевоаммониевой соли, нагревают до кипени  и затем понемногу прибавл ют аммиака до  сного запаха. Выпавшему осадку щавелевокислого кальци  да1от посто ть часов двенадцать, затем его отфильтровывают , промывают гор чей водой, перенос т с фильтром обратно в стакан, в котором велось осаждение, разбавл ют водой, примерно,  о250мл, прибавл ют около 10 Л.Д серной кислоты 1 :2 и нагретый до 80-90° раствор титруют рас tBopoM перманганата.

Если от SiOa и нераство ренного остатка окрашен железом в желтый цвет, то дл  удержани  последнего

V:V- . .

в растворе, следует прибавить к раствору 0,5-1,0 виннокаменной кислоты (в зависимости от интенсивности окраски).

Осадок Са CjO можно смыть с фильтра в стакан, обработать фильтр 8 мл азотной кислоты, промыть его водой и затем титровать перманганатом совершенно прозрачный азотнокислый раствор . Необходимо только, чтобы примен ема  азотна  кислота не содержала азотистой.

При серийных анализах можно заливку колбочек уксусной кислотой производить на ночь с тем, чгобы на другой день без подогрева 1 рнсгупить к дальнейшим операци м. По наблюп ни м автора такой способ работы на результатах не сказываетс .

Предлагаемый косвенный метод определени  фтора, иие  значительные ipeимущесгвй перед другими известными

1-(;,.. .

методами (сернокислотным и методом плавлени ) как в смысле ускорени  работы и несложности отдельных операций, так и в отсутствии необходимости употреблени  платиновой руды дает приемлемые результаты, в особенности дл  массового контрол  работы флотационных yctaHOBOK.

Предмет изобретени 

Способ определени  содержани  в флюоритовой руде, путем количественного определени  содержани  в ней кальци , св занного со фтором, отличающийс  тем, что анализируемую руду обрабатывают уксусной кислотой, а нерастворившийс  остаток обрабатывают затем смесью борной и сол ной кислот при .нагревании, фильтруют и в филь: трате определ ют по обычному способу.