SU468939A1

SU468939A1 - Method for stabilizing isocyanate-containing prepolymer

Info

Publication number: SU468939A1
Application number: SU191001A
Authority: SU
Inventors: Григорий Абрамович Левкович; Виктор Александрович Ямский; Зоя Васильевна Макаренко; Елена Александровна Новикова
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6875
Priority date: 1973-04-16
Filing date: 1973-04-16
Publication date: 1975-04-30

Description

1 one

Изобретение касаетс полимеров дл получени покрытий. Изоцианатсодержащие предполимеры , используемые в двухкомпонентных полиуретановых лаках, должны обладать высокой стабильностью до совмещени с гидроксилсодержащим компонентом. Изоцианатсодержащие предполимеры изоциануратного строени получают из диизоцианатов в присутствии различных катализаторов. Стабильность таких предполимеров, оцениваема по изоцианатному числу, неудовлетворительна, и они практически не могут существовать без обработки стабилизатором. Обработка стабилизатором вл етс необходимой стадией при получении изоцианатсодержащего предполимера , пригодного дл практического использовани .The invention relates to polymers for the preparation of coatings. The isocyanate-containing prepolymers used in two-component polyurethane lacquers should have high stability before combining with the hydroxyl-containing component. Isocyanate-containing prepolymers of isocyanurate structure are obtained from diisocyanates in the presence of various catalysts. The stability of such prepolymers, as measured by isocyanate number, is unsatisfactory, and they practically cannot exist without treatment with a stabilizer. Processing with a stabilizer is a necessary step in the preparation of an isocyanate-containing prepolymer suitable for practical use.

Известен способ стабилизации изоцианатсодержащего предполимера путем введени стабилизирующей добавки, в качестве которой примен етс хлористый водород, вследствие его высокой эффективности и дещевизны , а главным образом из-за того, что дитизоцианаты всегда содержат некоторое количество хлористого водорода, образующегос при получении диизоцианата из фосгена.и диамина , вследствие чего процесс стабилизации полиизоцианатов сводитс к доведению концентрации хлористого водорода до оптимальной.There is a known method of stabilizing an isocyanate-containing prepolymer by introducing a stabilizing additive, which uses hydrogen chloride, due to its high efficacy and degradation, and mainly due to the fact that ditisocyanates always contain some amount of hydrogen chloride formed during the preparation of diisocyanate from phosgene. diamine, as a result of which the process of stabilization of polyisocyanates is reduced to bringing the concentration of hydrogen chloride to the optimum.

Однако этот способ имеет большую продолжительность процесса насыщени раствора полиизоцианата хлористым водородом (до 6 час). Кроме того, необходимо иметьHowever, this method has a longer duration of the process of saturating the solution of polyisocyanate with hydrogen chloride (up to 6 hours). In addition, you must have

исто.чник хлористого водорода и коррозионностойкие коммуникации.source of hydrogen chloride and corrosion-resistant communications.

Целью изобретени вл етс упрощениеThe aim of the invention is to simplify

технологии стабилизации и устранени ионов.ion stabilization and elimination technologies.

Дл этого в качестве стабилизирующей добавки используют хлористоводородные солиFor this, hydrochloride salts are used as a stabilizing additive.

гидроксиламина или производного гидразина.hydroxylamine or a hydrazine derivative.

Хлористоводородна соль гидроксиламинаHydroxylamine hydrochloride salt

или производного гидразина, несмотр на то,or a hydrazine derivative, despite

что не растворима в обрабатываемом полиизоцианате , обладает высокой реакционной способностью . Продукты взаимодействи не разрущают стабилизируемый полиизоцианат и не снижают свойства покрытий на основе полиизоцианата . По эффективности стабилизирующего действи хлористоводородные слои гидроксиламина и производных гидразина не уступают хлористому водороду, а их стабилизирующее действие суммируетс с действием хлористого водорода, наход щегос в полиизоцианате .that is not soluble in the treated MDI, has a high reactivity. The products of interaction do not destroy the stabilized polyisocyanate and do not reduce the properties of coatings based on polyisocyanate. According to the effectiveness of the stabilizing effect, the hydrochloride layers of hydroxylamine and hydrazine derivatives are not inferior to hydrogen chloride, and their stabilizing effect is summed up with the action of hydrogen chloride, which is in polyisocyanate.

По предлагаемому способу раствор изоцианатсодержащего предполимера изоциануратного строени , например, в бутилацетате, обрабатывают сол нокислыми сол ми гидроксиламина или фенилгидразина соответственно в количествах 0,02-0,3%; 0,04-0,06%; 0,02-0,04%, счита на раствор предполимера . Предпочтительно нрименение 0,02%-ной соли гидроксиламина или 0,05%-ной соли фенилгидразина .In the proposed method, a solution of an isocyanate-containing prepolymer of isocyanurate structure, for example, in butyl acetate, is treated with hydroxylamine or phenylhydrazine hydrochloride salts, respectively, in amounts of 0.02-0.3%; 0.04-0.06%; 0.02-0.04%, calculated on the prepolymer solution. Preferably the use of 0.02% hydroxylamine salt or 0.05% phenylhydrazine salt.

Указанные ингибиторы можно вводит в охлаждаемую после синтеза полиизоцианата реакционную смесь при комнатной температуре. Эффективность стабилизирующего действи иллюстрируетс таблицей.These inhibitors can be introduced into the reaction mixture cooled after synthesis of the polyisocyanate at room temperature. The effectiveness of the stabilizing effect is illustrated in the table.

Пример 1. К 200 г 50%-ного раствора полиизоцианурата. полученного полимеризацией - циклизацией толуилендиизоцианата в присутствии каталитических количеств ацетата лити , ввод т (0,02 г сол нокислого гидроксиламина (ингибитор), затем раствор полиизоцианурата охлаждают до 40°С, разбавл ют бутилацетатом до 40%-ной концентрации (по весу), перемешивают и фильтруют через картон тарки «Т. В отфильтрованном продукте определ ют изоцианатное число и сухой остаток.Example 1. To 200 g of a 50% aqueous solution of polyisocyanurate. obtained by polymerization - cyclization of toluene diisocyanate in the presence of catalytic amounts of lithium acetate, injected (0.02 g of hydroxylamine hydrochloride (inhibitor), then the polyisocyanurate solution is cooled to 40 ° C, diluted with butyl acetate to 40% concentration (by weight), stirred and filtered through a T. cardboard. In the filtered product, the isocyanate number and the dry residue are determined.

Пример 2. Процесс проводитс анало гично примеру 1, но в 200 г 50%-ногр раствора полиизоцианурата вйод т и качестве ингибитора 0,05 г сол нокислого фенил гидразин а. Полученные результаты приведшы s таблице .Example 2. The process is carried out similarly to Example 1, but in 200 g of a 50% solution of polyisocyanurate, vidot, and as an inhibitor of 0.05 g of phenyl hydrazine hydrochloride. The results obtained are given in the table.

Точность определени изоцианатных групп Предмет изобретени Способ стабилизации изоцианатсодержащего предполимера путем введени стабилизирующей добавки, отличающийс тем. что, с целью упрощени технологии стабили- 20 15 в услови х опыта ± 0,25 зации и устранени ионов, вызывающих коррозию аппаратуры, в качестве стабилизирующей добавки используют хлористоводородные соли гидроксиламина или производного. гидразина . Accuracy of determination of isocyanate groups. Subject of the invention. A method for stabilizing an isocyanate-containing prepolymer by the addition of a stabilizing additive, characterized in that. that, in order to simplify the stabilization technology under the conditions of an experiment of ± 0.25 and eliminate ions that cause corrosion of the equipment, hydroxylamine hydrochloride or a derivative is used as a stabilizing additive. hydrazine.