SU467035A1

SU467035A1 - The method of obtaining titanium (111) tetrahydride borate

Info

Publication number: SU467035A1
Application number: SU1950814A
Authority: SU
Inventors: Владимир Владимирович Волков; Клавдий Григорьевич Мякишев; Анатолий Николаевич Зайцев
Original assignee: Институт неорганической химии Сибирского отделения АН СССР
Priority date: 1973-07-18
Filing date: 1973-07-18
Publication date: 1975-04-15

Description

1one

Изобретение относитс к способам получени тетрагидридобората титана (III)- Т1(ВН4)з-летучего соединени , которое может примен тьс как исходный продукт дл получени борида титана, покрытий и пленок из борида титана и бора, дл синтеза борорганических соединений в препаративной химии .The invention relates to methods for producing titanium (III) tetrahydride borate - T1 (BH4) 3-volatile compound, which can be used as a starting product for the preparation of titanium boride, coatings and films from titanium and boron boride, for the synthesis of organoboron compounds in preparative chemistry.

Известен способ получени тетрагидридобората титана (III) пропусканием паров тетрахлорида титана через порошкообразный тетрагидридоборат лити при комнатной температуре с последующей отгонкой в вакууме тетрагидридобората титана (III) и конденсацией его в охлаждаемой ловушке.A known method for producing titanium (III) tetrahydride borate is by passing vapor of titanium tetrachloride through powdered lithium tetrahydride borate at room temperature, followed by distilling off titanium (III) tetrahydride borate in vacuum and condensing it in a cooled trap.

Иедостатком известного способа вл етс очень низкий выход тетрагидридобората титана (III) ввиду неполноты реакции и термического разложени образующегос тетрагидридобората титана (1П) в этой реакции.The disadvantage of this method is a very low yield of titanium (III) tetrahydride borate due to incomplete reaction and thermal decomposition of the resulting titanium tetrahydride borate (1P) in this reaction.

С целью увеличени выхода тетрагидридобората титана (III) взаимодействие тетрагидридобората лити провод т последовательно с твердым и жидким тетрахлоридом титана при интенсивном растирании реагентов и повышении температуры от минус 196°С до плюс 15°С. Процесс целесообразно осуществл ть в вакуумной щаровой мельнице, а отгонку полученного продукта в вакууме вести при температуре мельницы 30-32°С.In order to increase the yield of titanium (III) tetrahydride borate, the reaction of lithium tetrahydride borate is carried out sequentially with solid and liquid titanium tetrachloride with intensive grinding of the reactants and increasing the temperature from minus 196 ° C to + 15 ° C. The process should be carried out in a vacuum ball mill, and the distillation of the obtained product in vacuum should be carried out at a mill temperature of 30-32 ° C.

По предлагаемому способу получают тетрагидридоборат титана (III) с выходом 80-90% от стехиометрического относительно исходного количества тетрахлорида титана, что существенно улучшает технико-экономические показатели процесса.According to the proposed method, titanium (III) tetrahydride borate is obtained in a yield of 80-90% of stoichiometric relative to the initial amount of titanium tetrachloride, which significantly improves the technical and economic performance of the process.

Пример. В вибрационную вакуумную шаровую мельницу объемом 0,3 л, изготовленную из нержавеющей стали и заполненную на 30% объема металлической насадкой в виде стальных шаров диаметром 12 мм, загрулсают в боксе с сухой атмосферой 1,57 г тетрагидридобората лити . Мельницу герметизируют, откачивают атмосферный воздух до остаточного давлени не более 0,1 мм рт. ст. и конденсируют в ней при температуре жидкого азота 2,17 г тетрахлорида титана.Example. In a 0.3-liter vibratory vacuum ball mill, made of stainless steel and filled with 30% of the volume with a metal nozzle in the form of steel balls with a diameter of 12 mm, 1.57 g of lithium tetrahydride borate are loaded into the box with a dry atmosphere. The mill is sealed, atmospheric air is pumped out to a residual pressure of not more than 0.1 mm Hg. Art. and 2.17 g of titanium tetrachloride condense therein at liquid nitrogen temperature.

Реакционную смесь в вибрационной вакуумной щаровой мельнице интенсивно растирают в течение часа при посто нном повышении температуры от минус 196°С до плюс 15°С. После растирани реагентов мельницу нагревают до 30°С и в вакууме перегон ют тетрагидридоборат титана (III) в охлаждаемую до минус 78°С ловушку-сборник. Выход тетрагидридобората титана (III) 0,88 г или 83% в расчете на исходный тетрахлорид титана.The reaction mixture in a vibratory vacuum ball mill was intensively ground for an hour at a constant temperature increase from minus 196 ° C to plus 15 ° C. After grinding the reagents, the mill is heated to 30 ° C and the titanium (III) tetrahydride borate is distilled in vacuum into a collection trap cooled to minus 78 ° C. The yield of titanium (III) tetrahydride borate is 0.88 g or 83% calculated on the initial titanium tetrachloride.

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. A method of producing titanium (III) tetrahydride borate by reacting lithium tetrahydride borate with titanium tetrachloride followed by distilling off the resulting product in vacuum, characterized in that, in order to increase the yield of the final product, lithium tetrahydride borate is carried out sequentially with solid and liquid titanium tetrachloride under intensive rubbing reagents and temperature rise from minus 196 ° C to + 15 ° C.

2. A method according to claim 1, characterized in that the process is carried out in a vacuum ball mill.

3. A method according to claim 1, characterized in that the distillation of the obtained product in vacuum is carried out at a mill temperature of 30-32 ° C.