SU463677A1

SU463677A1 - Method for producing alkylthiophosphonic diamides

Info

Publication number: SU463677A1
Application number: SU1956667A
Authority: SU
Inventors: Эдуард Евгеньевич Нифантьев; Вячеслав Сергеевич Благовещенский; Анатолий Семенович Чечеткин; Петр Павлович Дахнов
Priority date: 1973-08-31
Filing date: 1973-08-31
Publication date: 1975-03-15

Description

Выход продукта 16,4 г (70%) The product yield of 16.4 g (70%)

т. кип. мм рт. ст.); пm.p. mm Hg Art.); P

20 1,5048;20 1.5048;

- 4- four

:io: io

DD

cF°4 1,0113; МНд: найдено 65,09, вычислено 65,81; Sgi 77,3 м. д.; RfAO,91, RfBO,78, RfccF ° 4 1,0113; MND: found 65.09, calculated 65.81; Sgi 77.3 m. D .; RfAO, 91, RfBO, 78, Rfc

0,27.0.27.

С 48,65; Н 10,36; N 12,61;C 48.65; H 10.36; N 12.61;

Вычислено, Р 13,96; S 14,41.Calculated, P 13.96; S 14.41.

CgHssNsPS.CgHssNsPS.

Найдено, %: С 47,98, 48,29; Н 9,87, 10,08; N 12,51, 12,38; Р 13,58, 13,65; S 13,85, 14,11.Found,%: C 47.98, 48.29; H 9.87, 10.08; N 12.51, 12.38; P 13.58, 13.65; S 13.85, 14.11.

П Р и м с Р 2. Тетраэтилдиамид этнлтиофосфоновой кислоты.P R and m with R 2. Tetraethyldiamide ethnylphosphonic acid.

Аналогично указанному из 21 г (0,1 моль) тетраэтилдиамида тиофосфористой кислоты, 11,2 г (0,1 моль) трег-бутилата кали и 15,6 г (0,1 моль) йодистого этила получают 15,9 г (67%) продукта, т. кип. 70-75°С (10- мм рт. ст.); п 1,5096; d 1,0109; МКд :Similarly, from 21 g (0.1 mol) of tetraethyl diamide thiophosphorous acid, 11.2 g (0.1 mol) of potassium tret-butoxide and 15.6 g (0.1 mol) of ethyl iodide, 15.9 g (67% are obtained). ) product, t. Kip. 70-75 ° C (10 mm Hg. Art.); p 1.5096; d 1,0109; ICD:

найдено 69,78, вычислено 70,43; бз1 84,7 м. д.;found 69.78, calculated 70.43; bz1 84.7 ppm;

РR

RI А 0,93, RfB 0,82, Rfc 0,2, Щ .RI A 0.93, RfB 0.82, Rfc 0.2, Y.

Вычислено, %: С 50,85; Н 10,59; N 11,86; Р 13,14; S 13,56.Calculated,%: C 50.85; H 10.59; N 11.86; P 13.14; S 13.56.

CioHssNzPS.CioHssNzPS.

Найдено, %: С 50,08, 50,39; Н 10,38, 10,51; N 11,36, 11,60; Р 12,88, 12,92; S 13,03, 13,52.Found,%: C 50.08, 50.39; H 10.38, 10.51; N 11.36, 11.60; R 12.88, 12.92; S 13.03, 13.52.

Пример 3. Тетраэтилдиамид циклогексилтиофосфоновой кислоты.Example 3. Cytohexylthiophosphonic acid tetraethyl diamide.

Аналогично изложенному из 20,8 г (0,1 моль) тетраэтилдиамида тиофосфористой кислоты , 11,2 г (0,1 моль) г/рег-бутилата кали и 16,3 г (0,1 моль) циклогексилбромида получают 18,8 г (65%) продукта; т. кип. 95-100°С (10- мм рт. ст.); п20 1,5152; d 1,0124;Similarly, 20.8 g (0.1 mol) of tetraethyl diamide thiophosphorous acid, 11.2 g (0.1 mol) g / potassium reg-butylate and 16.3 g (0.1 mol) of cyclohexyl bromide are obtained in the same manner as 18.8 g (65%) product; m.p. 95-100 ° C (10 mm Hg); p20 1.5152; d 1,0124;

MR) : найдено 86,70, вычислено 86,41; 6 31MR): found 86.70, calculated 86.41; 6 31

76,8 м. д.; Rf А 0,91, Rfs 0,77, Rfc 0,21, Rf/, 0,94.76.8 ppm; Rf A 0.91, Rfs 0.77, Rfc 0.21, Rf /, 0.94.

Вычислено, % С: 58,00; Н 10,66; N 9,66; Р 10,66; S 11,02.Calculated,% C: 58.00; H 10.66; N 9.66; P 10.66; S 11.02.

CuHsiNzPS.CuHsiNzPS.

Найдено, %: С 57,39, 57,81; Н 10,35, 10,40; N 9,37, 9,49; Р 10,08, 10,42; S 10,87, 10,54.Found,%: C 57.39, 57.81; H 10.35, 10.40; N 9.37, 9.49; P 10.08, 10.42; S 10.87, 10.54.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени диамидов алкилтиофосфоновых кислот, отличающийс тем, что соли щелочных металлов неполных амидов тиофосфористой кислоты подвергают взаимодействию с галоидными алкилами в среде органического растворител с последующим выделением целевого продукта известными методами .The method of producing alkylthiophosphonic acid diamides, characterized in that the alkali metal salts of the partial thiophosphorous acid amides are reacted with alkyl halides in an organic solvent medium, followed by isolation of the target product by known methods.