00
О5 Изобретение бтнос.нчсп к способам хлорировани титансодержащих материалов и может быть использовано, н пример, в производстве тетрахлорида титана. Известен способ хлорировани ти-тансодержащих материалов, например шлаков, путем смеси измел ченного исходного продукта и углеродистого восстановител хлорирующим агентом, например хлором, пр мо током по отношению друг к в непрерывно перемещающийс слой кускового углеродистого материала противотоком по отношению к направлению потока хлорирующего агента (и хлорируемого материала). Однако при применении этого способа происходит нарушение стабильности процесса в моменты падени или повьш1ени критической скорости хлора, невозможно использовать хлорируемый материал в виде гранул, наличие потерь хлорируемого материа ла обусловливает относительно небол шое извлечение титана ( 89%). По предлагаемому способу процесс ведут при непрерывном перемещении смеси исходного продукта и углеродистого восстановител пр мотоком по отношению к напраВ пению движени сло кускового углеродистого матери ла и противотоком по отношению к направлению потока хлорирующего аге та. При осуществлении способа достигаетс стабилизаци процесса, повышени извлечени титана ( 93,7%) а также обеспечиваетс возможность использовани хлорируемого материал в виде гранул (при этом можно испол зовать анодный хлоргаз низкой концентрации и с низким давлением). Пример 1 . Тит аи содержащими шлак и пековый кокс подвергаетс совместному помолу. Полученную агрегированную шихту с размером частиц не более 1,0 мм и содержанием углерода 24,3% загружают щнековым питателем в верхнюю часть сло кускового углеродистого восстановител (пекового кокса размером 5-10 мм), непрерывно перемещающегос сверху вниз совместно с агрегирЬванной шихтой . Процесс хлорировани ведут при 760-830 С и расходе хлора 9 л/мин. При хлорировании 1660 г шихты получено 1690 г четбфеххлористого титана, Содержание TiOj в твердых хлоридах сухих конденсаторов 30,1 г, а в печном остатке 15,3 г. Проскоков хлора в конденсационную систему не нaбJнoдaeтc при повышении расхода хлора до 15 л в минуту и посто нной загрузке и выгрузке. Извлечение титана в тетрахлорид составл ет 93,5%. Пример 2. Грануль размером 5 мм, содержащие 25,2% углерода (нефт ного кокса) и прокаленные при 800°С загружают золотниковым питателем на слой певокого кускового кокса (размером 5-10 мм), который перемещаетс сверху вниз совместно с гранулами. Процесс хлорировани ведут при 790-840 С и расходе хлора 9 л/мин. При хлорировании 620 г гранулированной щихты получено 1030 г четыреххлористого титана. Печной остаток состо л из кускового кокса 4-10 мм и мелкой шихты (менее 1 мм), в которой содержалось 28 г TiOg. Проскоков хлора в конденсационную систему и зависание шихты в шахте реактора не наблюдалось. Извлечение титана в тетрахлорид составл ет 93,7%.O5 The invention is batchwise to methods for the chlorination of titanium-containing materials and can be used, for example, in the production of titanium tetrachloride. A known method for the chlorination of titanium-containing materials, such as slags, is a mixture of crushed starting material and carbonaceous reducing agent with a chlorinating agent, such as chlorine, flowing in relation to each other in a continuously moving layer of carbonic material in countercurrent with respect to the flow direction of the chlorinating agent (and Chlorinated material). However, using this method, the stability of the process is disturbed at the moments of falling or increasing the critical speed of chlorine, it is impossible to use the material to be chlorinated in the form of granules, the presence of losses of chlorinated material causes a relatively small extraction of titanium (89%). According to the proposed method, the process is carried out with the continuous movement of the mixture of the initial product and the carbonaceous reducing agent in a direction relative to the direction of movement of the layer of lumpy carbonaceous material and countercurrent to the direction of flow of the chlorinating agent. The process achieves stabilization of the process, an increase in the extraction of titanium (93.7%) and also makes it possible to use the material to be chlorinated in the form of granules (with the use of low concentration and low pressure anode chlorine gas). Example 1 Titanium containing slag and pitch coke is subjected to joint grinding. The obtained aggregated mixture with a particle size of not more than 1.0 mm and a carbon content of 24.3% is loaded with a screw feeder into the upper part of the layer carbonaceous reducing agent (pitch coke 5-10 mm in size), continuously moving from top to bottom together with the aggregated mixture. The chlorination process is carried out at 760-830 C and chlorine consumption of 9 l / min. Chlorination of 1660 g of the mixture resulted in 1690 g of titanium tetrachloride, the TiOj content in solid chlorides of dry condensers is 30.1 g, and in the furnace residue 15.3 g. Chlorine leakage into the condensation system does not increase the consumption of chlorine to 15 l per minute and constant loading and unloading. The recovery of titanium to tetrachloride is 93.5%. Example 2. Granules with a size of 5 mm, containing 25.2% of carbon (petroleum coke) and calcined at 800 ° C are loaded with a spool feeder on a layer of singing lump coke (size 5-10 mm), which moves from top to bottom together with the granules. The chlorination process is carried out at 790-840 C and chlorine consumption of 9 l / min. Chlorination of 620 g of granulated batch yielded 1030 g of titanium tetrachloride. The furnace residue consisted of lump coke 4–10 mm and a small charge (less than 1 mm), which contained 28 g of TiOg. Slipping of chlorine into the condensation system and the freezing of the charge in the reactor shaft was not observed. The recovery of titanium to tetrachloride is 93.7%.