SU455123A1

SU455123A1 - The method of obtaining anion exchange resin

Info

Publication number: SU455123A1
Application number: SU1934805A
Authority: SU
Inventors: Клавдия Федоровна Перелыгина; Валерий Владимирович Мишин; Татьяна Викторовна Сабанеева
Original assignee: Предприятие П/Я А-1997
Priority date: 1973-06-15
Filing date: 1973-06-15
Publication date: 1974-12-30

Description

Изобретение относитс к технологии синтеза ионообменных материалов и может быть использовано дл сорбции ценных металлов из раствора и пульп сложного солевого состава .The invention relates to the technology of the synthesis of ion exchange materials and can be used for the sorption of valuable metals from solution and slurries of complex salt composition.

Известен снособ срштеза анионитов на осиове винилниридинов, заключающийс в получении гранулыного сополимера винилиириди-на с различными сшивающими агентами с последующим Ы-алкилирова«ием дл получен} силы-юосиавного анионита.A known sion method for anion exchangers on the axis of vinyl niridines, consisting in the preparation of a granule copolymer of vinyliridine with various crosslinking agents followed by N-alkylation, is obtained for strength-functional anion exchangers.

При сополимеризации винилпиридииов в качестве сшивающих агентов -используют винилимиды двуосновных органических кислот.In the copolymerization of vinylpyridia as cross-linking agents, vinylimides of dibasic organic acids are used.

Однако получить механически прочпые аашониты с высоким содержанием винилпиридина (выще 90%) с сшивающими агентами не удаетс . Меха-ническа прочность этих анионитов в набухшем состо нии при продолжительности измельчени в течение 1 час не более 30%,, что сопровождаетс значительными потер ми анионита при его эксплуатации .However, it is not possible to obtain mechanically robust aashonites with a high content of vinylpyridine (above 90%) with cross-linking agents. The mechanical strength of these anion exchangers in the swollen state with a grinding time of not more than 30% for 1 hour, which is accompanied by a significant loss of anion exchangers during its operation.

Предлагаетс способ получени механически прочных анионитов с высоким содерл анием винилпиридина в сополимере (выше 90%i) за счет использовани N, N-метафенилендималеииимида в качестве сшивающего агента при сополимеризации винилпиридииов.A method is proposed for the preparation of mechanically strong anion exchangers with a high content of vinylpyridine in the copolymer (above 90% i) by using N, N-metaphenylene and maleimide as a crosslinking agent in the copolymerization of vinylpyridia.

Пример 1. В трехгорлую крутлодоннуюExample 1. In the three-throat

колбу емкостью 200 мл загружают 100 мл 2-метил-5-ви-нилпиридина(концентрациейA 200 ml flask is charged with 100 ml of 2-methyl-5-vinilpyridine (concentration

95%:) и 2,7 г N, Н-метафенилендималешпиа (порошок желтого цвета).95% :) and 2.7 g of N, H-metaphenylene dimalespia (yellow powder).

5 Смесь нагревают до 60-65°С (до полного растворени мономера). Затем реакционную массу охлаждают до 30-35°С и добавл ют 1,5 г перекиси бензоила. Смесь перемешивают в течение 1-2 мин до полного растворени 5 The mixture is heated to 60-65 ° C (until complete dissolution of the monomer). Then the reaction mass is cooled to 30-35 ° C and 1.5 g of benzoyl peroxide are added. The mixture is stirred for 1-2 minutes until complete dissolution.

0 перекиси бензоила.0 benzoyl peroxide.

В колбу емкостью 400 мл загружают 200 мл 0,5%-ного раствора крахмала (температура 30-35°С) и при посто нном перемешивании прибавл ют полимеризационную смесь.A 400 ml flask is charged with 200 ml of a 0.5% starch solution (temperature 30-35 ° C) and the polymerization mixture is added with constant stirring.

5 Реакционную массу нагревают по следующе .му температурному режи-му: подъем температуры до 80°С в течение 20-30 ми , выдержка -при 80°С в течение 1 час; подъем температуры до 90°С в течение 15-20 мин, выдержка5 The reaction mass is heated according to the following temperature mode: temperature rise to 80 ° C for 20-30 minutes, shutter speed at 80 ° C for 1 hour; temperature rise up to 90 ° C for 15-20 minutes, holding

0 при 90°С в течение 3 час.0 at 90 ° C for 3 hours.

После окончани реакции сополимеризации реакционную массу охлаждают до 30-40°С. Сополимер отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат aia воздухе.After completion of the copolymerization reaction, the reaction mass is cooled to 30-40 ° C. The copolymer is filtered off, washed with distilled water and dried aia the air.

5 Выход сополимера количественный.5 The copolymer yield is quantitative.

Сополимер 2 метил-6-винилпиридина и N, N-метафениленди.малеинимида представл ет собой прозрачные сферические гранулы светло-коричневого цвета с насыпным весомCopolymer 2 of methyl 6-vinylpyridine and N, N-metaphenylene di-maleimide is a light brown, transparent spherical granule with a bulk density.

0 0,60-0,65 г/мл.0 0.60-0.65 g / ml.

Воздушно-сухой сополимер N-алкплированием диметилсульфатом перевод т в сильноосновной анионит, N-алки ирование провод т после предварительного набухани сополимера в метиловом спирте в течение 1 час. Диметилсульфат берут в мол рном соотношении 1:1, N-алкилирование провод т без нагревани 3 течение 3 час.The air-dry copolymer is transformed by N-alkylation with dimethyl sulfate into a strongly basic anion exchanger, N-alkylation is carried out after preliminary swelling of the copolymer in methyl alcohol for 1 hour. Dimethyl sulfate is taken in a 1: 1 molar ratio; N-alkylation is carried out without heating for 3 hours and 3 hours.

Аналогично описанному примеру провод тSimilarly to the described example, the

сополимеризацню 4-виннлпирндина с N, N-метафенилендималеинимидом . Сополимер 4-винилпиридина с N, N-метафенилендималенннМИДО&1 представл ет собой прозрачные сферические гранулы светло-коричневого цвета с насыпным весом 0,60-0,65 г/мл. Свойства анионитов на основе винилпиридинов приведены в таблице.copolymerization of 4-vinlpirndin with N, N-metaphenylene dimaleimide. 4-Vinylpyridine copolymer with N, N-metaphenylene-minimal M-MIDO & 1 is a transparent spherical granule of light brown color with a bulk weight of 0.60-0.65 g / ml. The properties of vinylpyridine-based anion exchangers are given in the table.

К,К-метафен11леидиыалеинимпдK, K-metafen11leidyyaleinimpd

КЛ- етафен11леиднмалсинимндCL-etafen11leidnmalsinimnd

Технический дивинилбензолTechnical Divinylbenzene

-Дивииилбеизол- Diviilbeizizol

/ -Див|1Нилбензол 2,5-Дивииилп-иридин 2,5-Д и ЗИН НЛП иридии/ -Div | 1Nilbenzene 2,5-Diviylp-iridine 2,5-D and ZIN NLP iridium

Предмет изобретени Subject invention

Способ нолучени анионитов сополимеризацией винилпиридинов со сшнвающиМ агентом с последуюш,им N-алкилированием полученного продукта, отличающийс тем, что, с целью получени механически прочных и высокоемких анионитов, в качестве сшивающего агента используют Ы,Х-метафе11иле11дималенннмнд .The method of obtaining anion exchangers by copolymerizing vinylpyridines with a binding agent followed by N-alkylation of the obtained product, characterized in that, in order to obtain mechanically strong and high-capacity anion exchangers, L, X-metaphylylone 11 dimernnnmnd are used as crosslinking agent.