SU443888A1

SU443888A1 - Method for preparing modified alkyd resins

Info

Publication number: SU443888A1
Application number: SU1497941A
Authority: SU
Inventors: Михаил Алексеевич Чупеев; Николай Николаевич Козлов; Евгения Михайловна Гладилина; Елена Яковлевна Ангарская; Лидия Дмитриевна Борисова; Рувим Борисович Мандель; Александр Григорьевич Грицевич
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6875
Priority date: 1970-12-07
Filing date: 1970-12-07
Publication date: 1974-09-25

Description

1one

Изобретение относитс к области получени алкидных смол, которые могут найти применение В лакокрасочной промышленности.The invention relates to the field of alkyd resins, which can be used in the paint industry.

Известен способ получени модифицированных алкидных смол путем поликонденсации многоатомного спирта, фталевого ангид-. рида и модификатора, например, фракции хлопкового масла с йодным числом 111,5- 154,0, содержащей в основном ненасыщенные жирные кислоты. Однако использование указанной -фракции хлопкового масла позвол ет получать алкидные смолы, дающие лакокрасочные материалы, склонные к пожелтению из-за большой ненасыщенности и, кроме того , непригодные дл создани определенного типа лакокрасочных материалов - эмалей .A known method for producing modified alkyd resins by polycondensation of a polyhydric alcohol, phthalic anhydride. Read and modifier, for example, cotton oil fractions with an iodine number of 111.5– 154.0, containing mostly unsaturated fatty acids. However, the use of the indicated α-fraction of cottonseed oil makes it possible to obtain alkyd resins that give paints and varnishes that are prone to yellowing due to high unsaturation and, moreover, unsuitable for creating a certain type of paints and varnishes - enamels.

С целью улучшени свойств алкидных смол предлагаетс в качестве модификатора примен ть смесь синтетических жирных кислот с числом углеродных атомов 10-16 с фракцией гидрированного хлопкового масла, имеющей температуру кипени 192-195°С при давлении 6-8 мм рт. ст., йодное число 10-14 и содержащей 60-55 вес. ч. стеариновой кислоты, 41-53 вес. ч. пальмитиновой кислоты, 4-6 вес. ч. олеиновой кислоты и 2-4 вес. ч. миристиновой кислоты при соотношении компонентов смеси от 30:70 до 50:50.In order to improve the properties of alkyd resins, it is proposed to use as a modifier a mixture of synthetic fatty acids with a carbon number of 10-16 with a fraction of hydrogenated cottonseed oil having a boiling point of 192-195 ° C at a pressure of 6-8 mm Hg. Art., iodine number 10-14 and containing 60-55 weight. including stearic acid, 41-53 weight. including palmitic acid, 4-6 wt. including oleic acid and 2-4 wt. including myristic acid when the ratio of the components of the mixture is from 30:70 to 50:50.

Применение этого модификатора позвол ет получать алкидные смолы, не склонные к пожелтению и пригодные дл изготовлени эмалей рких и чистых тонов с высокими декоративными и физико-механическими -свойствами .The use of this modifier makes it possible to obtain alkyd resins that are not prone to yellowing and are suitable for making enamel and pure tones with high decorative and physicomechanical properties.

Процесс взаимодействи исходных компонентов , а именно фталевого ангидрида, многоатомного спирта и предлагаемой смеси жирных кислот осуществл етс по жирнокислотному методу. Реакци проводитс при нагревании В среде Инертного газа в течение 4 час при 200-205°С. Процесс ведут до получени конечного продукта с требуемой в зкостью и кислотным числом 10-15 мг КОН/Г. В зкость верьируют путем увеличени температуры до 210°С.The process of the interaction of the starting components, namely phthalic anhydride, polyhydric alcohol and the proposed mixture of fatty acids is carried out according to the fatty acid method. The reaction is carried out by heating in an inert gas for 4 hours at 200-205 ° C. The process is carried out to obtain the final product with the required viscosity and acid number of 10-15 mg KOH / G. Viscosity is believed to be by increasing the temperature to 210 ° C.

Готовую смолу раствор ют в органичеоком растворителе, например, в ксилоле, толуоле или в смеси растворителей: ксилол, бутилацетат, этилцеллозольв, вз тых в соотношении 1:1:1. Соотношение фракции жирных кислот хлопкового масла п спнтетических жирных кислот составл ет от 70 : : 30 до 50 : 50. Весовое соотношение исходных компонентов варьируют в необходпмых -пределах и выбирают его в зависимости от того , с какими свойствами хот т получить алкидную смолу.The finished resin is dissolved in an organic solvent, for example, in xylene, toluene or in a mixture of solvents: xylene, butyl acetate, ethyl cellosolve, taken in a 1: 1 ratio: 1. The ratio of the fatty acid fraction of cottonseed oil to the synthetic fatty acid ranges from 70: 30 to 50:50. The weight ratio of the starting components varies in the required limits and is chosen depending on the properties with which the alkyd resin is to be made.

В качестве двухосновной кислоты в синтезе предлагаетс использовать фталевую кислоту или ее ангидрид, а в качестве многоатомных спиртов примен ют глицерин.Phthalic acid or its anhydride is proposed as the diacid in the synthesis, and glycerol is used as the polyhydric alcohols.

Пример 1. В Стальной реактор в токе инертного газа загружают пальмитиновую фракцию жирных кислот хлопкового масла 176 г, синтетические жирные кислоты Сю-Ci6 179 г, глицерин 217 г и фталевый ангидрид 433,1 г. Включают обогрев и поднимают температуру до 210°С IB течение 35- 50 МИН (мешалка включаетс после расплавлени смеси). Затем температуру понижают до 200-204°С и ведут процесс до получени смолы с кислотным числом 10-14 мг КОН/Г. Далее смолу охлаждают до температуры 100-110°С и раствор ют ъ смеси, содержащей , %: ксилола 30, бутилацетата 35, этилцеллозольва 35. Получают 50%-ный раствор лака. В зкость его 80 сек по ВЗ-4, сухой остаток лака 52%.Example 1. A palmitic fraction of cotton oil fatty acids 176 g, Syu-Ci6 synthetic fatty acids 179 g, glycerin 217 g and phthalic anhydride 433.1 g are loaded into a steel reactor in a stream of inert gas. The heating is turned on and the temperature is raised to 210 ° C IB 35–50 MIN (the mixer is turned on after the mixture is melted). Then the temperature is lowered to 200-204 ° C and the process is carried out until a resin with an acid number of 10-14 mg KOH / G is obtained. Next, the resin is cooled to a temperature of 100-110 ° C and dissolved in a mixture containing,%: xylene 30, butyl acetate 35, ethyl cellosolve 35. A 50% varnish solution is obtained. Its viscosity is 80 seconds according to VZ-4, the dry residue of varnish is 52%.

Пример 2. В реактор загружают фракцию жирных кислот хлопкового масла 220,5 г, синтетические жирные кислоты Сю-Cie 94,5г, глицерин 225 г, фталевый ангидрид 360 г.Example 2. In the reactor load the fraction of fatty acids of cottonseed oil 220.5 g, synthetic fatty acids Su-Cie 94,5g, glycerin 225 g, phthalic anhydride 360 g

Процесс ведут по примеру I.The process is conducted according to example I.

Пример 3. В стальной реактор в токе инертного газа загружают фракцию жирных кислот хлопкового масла 315 г и глицерин 225 г, включают обогрев и поднимают температуру до 200-210°С в течение 30 м«Н (мешалка включаетс шосле расплавлени смеси ). Затем температуру понижают до ,200- 204°С и ведут этерификацию до кислотного числа 20-17 мг КОН/г в течение 90 мин. Далее отключают обогрев, снижают температуру до 170°С и начинают загружать фталевый ангидрид в количестве 360 г. При этом температура снижаетс до 120°С. После загрузки всего фталевого ангидрида температуру поднимают до 170°С и ведут конденсацию 1-1 час 10 мин до кислотного числа 100 мг/ /КОН. В это врем происходит нарастание в зкости. Затем температуру повышают до 200-205°С и конденсируют продукт до к. ч.Example 3. A fatty acid fraction of cotton oil 315 g and glycerol 225 g are loaded into a steel reactor under a stream of inert gas, turn on the heating, and raise the temperature to 200-210 ° C for 30 m H (the stirrer turns on the mixture to melt). Then the temperature is lowered to 200-204 ° C and esterified to an acid number of 20-17 mg KOH / g for 90 minutes. Next, turn off the heating, reduce the temperature to 170 ° C and begin to download phthalic anhydride in an amount of 360 g. At the same time, the temperature drops to 120 ° C. After loading the whole phthalic anhydride, the temperature is raised to 170 ° C and condensation is carried out 1-1 hour 10 minutes to an acid number of 100 mg / / KOH. At this time, an increase in viscosity occurs. Then the temperature is raised to 200–205 ° C and the product is condensed to r.

15,4-10 мг КОН/Г. Далее смолу охлаждают до тем-пературы 100-110°С и раствор ют в смеси растворителей по примеру 1. Смола рко-желтого цвета, в зкость 50%-ного раствора 108-80 сек по ВЗ-4 (в зависимости от выдержки при 170°С), сухой остаток смолы 49,85.15.4-10 mg KOH / H. Next, the resin is cooled to a temperature of 100-110 ° C and dissolved in a mixture of solvents of Example 1. A bright yellow resin, the viscosity of a 50% aqueous solution is 108-80 sec according to VZ-4 (depending on the exposure at 170 ° C), the dry residue of the resin 49,85.

Смола хорошо совмещаетс меламино-формальдегидными смолами и другими высыхающими алкидами. Сушка мип. Получаютс бесцветные гладкие, блест щие покрыти .The resin combines well with melamine-formaldehyde resins and other drying alkyds. Drying mip. Colorless smooth, shiny coatings are obtained.

Твердость 0,7; эластичность 1 мм; стойкость к удару 50 кг-см.Hardness 0.7; elasticity of 1 mm; impact resistance 50 kg-cm.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени модифицированных алкидных смол 1путем поликонденсадии многоатомного спирта, фталевого ангидрида и модификатора , отличающийс тем, что, с целью улучшени свойств алкидных смол, в качестве модификатора примен ют смесь синтетических жирных кислот с числом углеродных атомов 10-16 с фракцией гидрированного хлопкового масла имеющей температуру кипени 192-195°С при давлении 6- 8 мм рт. ст., йодное число 10-14 и содержащей 50-55 вес. ч. стеариновой кислоты, 41 - 53 вес. ч. пальмитиновой кислоты, 4-6 вес. ч. олеиновой кислоты и 2-4 вес. ч. миристиновой кислоты при соотношении компонентов смеси от 30 : 70 до 50 : 50.The method of obtaining modified alkyd resins by means of polycondensation of polyhydric alcohol, phthalic anhydride and modifier, characterized in that, in order to improve the properties of alkyd resins, a mixture of synthetic fatty acids with the number of carbon atoms of 10-16 with a hydrogenated cotton oil fraction having a temperature is used as a modifier boiling 192-195 ° C at a pressure of 6-8 mm Hg. Art., iodine number 10-14 and containing 50-55 weight. including stearic acid, 41 - 53 wt. including palmitic acid, 4-6 wt. including oleic acid and 2-4 wt. including myristic acid with a mixing ratio of from 30: 70 to 50: 50.

Физико-механические свойства эмали, изгото1вленной с применением предлагаемой модифицированной смолы, следующиеБлеск по ФБ-265%Physico-mechanical properties of enamel, manufactured using the proposed modified resin, the following Gloss according to FB-265%

Твердость по приборуInstrument hardness

М-30,62M-30.62

Прочность на изгиб по прибору Ш-11 ммBending strength on the device W-11 mm

Прочность на удар по прибору У-250 кг-смThe impact strength of the device U-250 kg-cm

Стойкость к перегревуResistance to overheating

130С - 60 мин Без изменени 156°С - 30 мин То же130C - 60 min. Without changing 156 ° С - 30 min. Same