SU443301A1 - Устройство дл кулонометрического титровани - Google Patents

Description

1

Предполагаемое изобретение относитс  к области аналитической химии.

Предлагаетс  устройство дл  кулонометрического титровани  с записью кривой титровани  на автоматическом самопишущем потенциометре .

Существуюш,ие ныне устройства имеют р д недостатков, заключающихс  в несовершенстве индикаторных схем, использование которых часто приводит к получению «размытых кривых , что затрудн ет точное определение конечной точки титровани  (КТТ) и снижает точность и чувствительность метода.

С целью упрощени  устройства дл  кулонометрического титровани  и расширени  возможпостей его использовани  индикаторна  система выполнена в виде электродной пары, образующей в конечной точке титровани  гальванический элемент.

Один из электродов, индикаторный, может быть сложным угольным настовым электродом , содержащим вещество, вступающее в химическую реакцию с электрогенерированными ионами.

На чертеже приведена блок-схема предлагаемого устройства.

Устройство состоит из двух частей: генераторной цепи А, включающей источник питани  1, например УИП-2, и два генераторных электрода 2, 3 (например, платиновые, с площадью 1, 3), разделенных между собой в  чейке пористой перегородкой или электролитическим ключом 4, и индикаторной цепи В, в которую входит автоматический потенциометр 5, фиксирующий изменение потенциала или тока (по падению напр жени  на калиброванном сопротивлении), и два индикаторных элект1рода 6, 7, помещенные в  чейку и также разделенные друг от друга электричесКИМ ключом.

Индикаторный электрод 6 в конечной точке титровани  вступает в химическую реакцию с геперируемым реагентом, в результате чего резко измен етс  э.д.с. гальванической пары,

т. е. э.д.с. индикаторной цепи. В качестве индикаторного электрода прпмеп ют сложный настовый электрод, в который замешано вещество , обеспечивающее в результате взаимодействи  с электрогенерируемыми ионамн

сдвиг его потенциала в ККТ. Второй электрод 7 может быть как пол ризующимс , та и непол ризующимс , но выбранным такими образом , чтобы обеспечивалась соответствующа  реакци  на индикаторном электроде 6. Так,

если индикаторный электрод-катод, второй электрод должен быть анодом и наоборот.

Пример 1. Кулонометрическое титрование роданида кали  электрогенерированным хлором . Индикторным электродом служит медноугольный настовый электрод,  вл ющийс  катодом. Анод в этом случае - платиновый электрод, погруженный в водный насыщенный раствор иодида кали . В момент по влени  избытка хлора в КТТ сила токта в индикаторной цепи резко возрастает из-за восстановлени  хлора на индикаторн01М электроде .

Определ ют микрограммовые количества роданида кали .

Пример 2. Кулонометрическое определение бихромат - иона электрогенерированным ионом свинца.

Индикаторным электродом служит сложный свинцовый - угольный пастовый анод. Катод- перманганатный электрод. В момент по влени  избытка ионов свинца в КТТ сила тока на индикаторной цепи резко возрастает из-за окислени  ионов свинца на свинцовоугольном настовом электроде. Определ ют миллиграммовые количества бихромата.

Пример 3. Кулонометрическое определение алюмини . Кулонометрически титруют оксихинолинат алюмини  электрогенерированным бромом. Индикаторным электродом служит угольный иастовый катод, анодо.м - платиновый электрод, погруженный в насыщенный раствор иодида кали  в воде. В момент по влени  тока в КТТ сила тока в индикаторной цепи резко возрастает из-за восстановлени  брома на индикаторном электроде. Онредел ют микрограммовые количества алюмини .

Пример 4. Кулонометрическое определение гидроксил - ионов электрогенерированным ионом водорода.

Р1ндикаторньш электродом служит медноугольный настовый анод, катодом - сложный перманганатно-угольный элект1род, погруженный в насыщенный раствор пермаганата в 1 м КОН.

В момент по влени  избытка Н+ в КТТ потенциал медно-угольного настового электрода сдвигаетс  к положительным значени м и сила тока в индикаторной цепи резко возрастает из-за окислени  меди с поверхности медноугольного настового электрода.

Определ ют Ю - 10- М ионов гидриксила .

Предмет изобретени 

Claims (2)

1.Устройство дл  кулонометрического титровани  с электрометрической индикацией конечной точки, состо щее из генераторной и индикаторной цепей, отличаю ще вс  тем, что, с целью упрощени  конструкции и расширени  возможности метода, индикаторна  система выполнена в виде электродной пары, образующей в конической точке титровани  гальванический элемент.

2.Устройство по п. 1, отличающеес  тем, что один из электродов, индикаторный, выполнен Б виде сложного угольного пастового электрода.