SU440339A1

SU440339A1 - The method of obtaining hydroxy silicon dioxide

Info

Publication number: SU440339A1
Application number: SU1804510A
Authority: SU
Inventors: Людия Васильевна Сытник; Эмма Анатольевна Садова
Original assignee: Предприятие П/Я А-3732
Priority date: 1972-06-30
Filing date: 1972-06-30
Publication date: 1974-08-25

Description

1one

Изобретение относитс к способам получени гидрофобной двуокиси кремни из раствора силиката щелочного металла и может найти применение в химической промышленности .This invention relates to methods for producing hydrophobic silicon dioxide from an alkali metal silicate solution and may be used in the chemical industry.

Известен способ получени гидрофобной двуокиси кремни путем осаждени ее из раствора силиката щелочного металла минеральной кислотой. Полученную кислую суспензию двуокиси кремни с рН 2,5-5,0 обрабатывают алкилгалогенсиланом, например диметилдихлорсиланом , при 50-90°С и расходе алкилгалогенсилана, равном 10-20% от веса сухой двуокиси кремни .A method of producing hydrophobic silicon dioxide is known by precipitating it from an alkali metal silicate solution with a mineral acid. The resulting acidic silica suspension with a pH of 2.5-5.0 is treated with an alkyl halo silane, for example dimethyldichlorosilane, at 50-90 ° C and an alkyl halo silane consumption equal to 10-20% by weight of dry silica.

Смесь выдерживают при температуре реакции до 2 час.The mixture is maintained at a reaction temperature of up to 2 hours.

Обработанную таким образом суспензию фильтруют, отделенную от маточного раствора двуокись кремни промывают до нейтральной реакции и сушат при повышенной температуре .The suspension thus treated is filtered, the silica separated from the mother liquor is washed until neutral, and dried at an elevated temperature.

Цель изобретени - обеспечение полноты гидрофобизации двуокиси кремни .The purpose of the invention is to ensure the complete hydrophobization of silica.

Дл этого осаждение двуокиси кремни из раствора силиката натри ведут до содержани гидратной воды в образующейс двуокиси кремни не более 0,25 моль на 1 моль SiOs и рН 6,5-10.To this end, the precipitation of silicon dioxide from sodium silicate solution is carried out until the content of hydrated water in the formed silica is no more than 0.25 mol per 1 mol SiOs and a pH of 6.5-10.

Предлагаемый способ осуществл етс следующим образом.The proposed method is carried out as follows.

Раствор силиката натри обрабатывают электролитом, например, минеральной кислотой или минеральной солью, в частности СО2, хлористым аммонием и т. п. до рН образующейс суспензии, равного 6,5-10. Осаждение двуокиси кремни ведут так, чтобы содержание гидратной воды в образующейс двуокиси кремни не превышало 2,25 моль на 1 моль SiOs.The sodium silicate solution is treated with an electrolyte, for example, mineral acid or mineral salt, in particular CO2, ammonium chloride, etc., until a pH of the resulting suspension is 6.5-10. The deposition of silicon dioxide is carried out so that the content of hydrated water in the silica formed does not exceed 2.25 mol per 1 mol SiOs.

Такое осуществление процесса обеспечивают соответствующим дозированием реагентов. Под гидратной водой в данном случае понимаетс вода, сорбированна двуокисью кремни и тер ема при высушивании двуокиси кремни в интервале температур 20- 100°С до посто нного веса.Such an implementation process provides appropriate dosing of reagents. In this case, hydrated water is understood to be water sorbed by silica and lost when drying silica in the temperature range of 20-100 ° C to a constant weight.

Полученную суспензию двуокиси кремни , содержащую указанное количество гидратнойThe resulting suspension of silica containing a specified amount of hydrated

воды, обрабатывают алкилгалогенсиланом, например , диметилдихлорсиланом, при температуре 50-90°С и интенсивном перемешивании Б течение 0-30 мин при расходе алкилгалогенсилана 10-20% от веса сухой д water, treated with alkylhalogenesilane, for example, dimethyldichlorosilane, at a temperature of 50-90 ° C and vigorous stirring B for 0-30 minutes at a consumption of alkylhalogenosilane 10-20% by weight dry

кремни . Расход алкилгалогенсилан тflint Consumption of alkyl halo t

быть и более высоким и достигать f процентов.be higher and reach f percent.

Полученную смесь фильтруют окиси кремни отмывают водоThe resulting mixture is filtered silica washed with water

мых примесей, сушат при mih impurities, dried at

140°С и прокаливают при температуре до 400°С.140 ° C and calcined at temperatures up to 400 ° C.

Пример 1. К 667 мл раствора силиката натри , содержащего 59,7 г Si02, при интенсивном перемешивании и температуре 65- 70°С прибавл ют 337 мл раствора, содержащего 55 г NH4CI и 27,6 г NaCl. Получают суспензию осажденной двуокиси кремни с содержанием 0,2 моль гидратной воды на 1 моль Si02 и рН 7, которую обрабатывают в течение 15 мин при 70-75°С и интенсивном перемешивании 10 г диметилдихлорсилана, что соответствует 17% но отношению к весу SiOa. Суспензию фильтруют, осадок отмывают от растворимых солей, сушат при 135°С и прокаливают в течение 2 час при 380-400°С. В результате получают 57 г гидрофобной двуокиси кремни , не смачивающейс при перемешивании и кип чении в воде.Example 1. To 667 ml of a solution of sodium silicate containing 59.7 g of SiO2, with vigorous stirring and a temperature of 65-70 ° C, add 337 ml of a solution containing 55 g of NH4Cl and 27.6 g of NaCl. A precipitate of precipitated silica is obtained with a content of 0.2 mol of hydrated water per 1 mol of Si02 and pH 7, which is treated for 15 minutes at 70-75 ° C and vigorous stirring 10 g of dimethyldichlorosilane, which corresponds to 17% relative to the weight of SiOa. The suspension is filtered, the precipitate is washed from soluble salts, dried at 135 ° C and calcined for 2 hours at 380-400 ° C. As a result, 57 g of hydrophobic silica are not wetted by stirring and boiling in water.

Пример 2. 980 мл раствора силиката натри , содержащего 54 г SiOa, при интенсивном неремешнвании и температуре 82-84°С карбонизуют газо-воздушной смесью, содержашей 26-28% С02, до получени суспензии с рН 9,5-10. Суспензию двуокиси кремни , содержащей 0,25 моль гидратной воды па 1 моль SiOg обрабатывают в течение 25 мин при 80-85°С и интенсивном перемешивании 20 г диметилдихлорсилана, что соответствуетExample 2. 980 ml of a solution of sodium silicate containing 54 g of SiOa, with vigorous non-stirring and a temperature of 82-84 ° C, carbonize the gas-air mixture containing 26-28% of CO2 to obtain a suspension with a pH of 9.5-10. A suspension of silica containing 0.25 mol of hydrated water and 1 mol of SiOg is treated with 25 g of dimethyldichlorosilane for 25 minutes at 80–85 ° C and vigorous stirring, which corresponds to

37% по отношению к весу SiOa. Обработанную суспензию фильтруют, осадок отмывают от растворимых солей, сушат при 140°С и прокаливают в течение 2 час нри 380-400°С. В результате получают 52 г полностью гидрофобной двуокиси кремни , не смачивающейс при кип чении и перемешивании в воде.37% by weight of SiOa. The treated suspension is filtered, the precipitate is washed from soluble salts, dried at 140 ° C and calcined for 2 hours at 380-400 ° C. The result is 52 g of fully hydrophobic silicon dioxide, not wetted by boiling and stirring in water.

Таким образом, технико-экономические преимущества нредлагаемого способа заключаютс в том что обеспечиваетс полнота гидрофобизации двуокиси кремни , в то врем как в полученной по известному способу двуокиси кремни при ее перемешивании и кин чении в воде не смачиваетс лишь 10-50% образца (по объему).Thus, the technical and economic advantages of the proposed method consist in the fact that the silicon dioxide is completely hydrophobized, while only 10–50% of the sample (by volume) is not wetted by stirring and rolling in water when it is prepared by the known method. .

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени гидрофобной двуокиси кремни путем осаждени ее из раствора силиката металла электролитом с последующей обработкой образующейс суспензии двуокиси кремни , нромывкой и сушкой, отличаюшийс тем, что, с целью обеспечени полноты гидрофобизации, процесс осаждени ведут до содержани гидратной воды в образуюшейс двуокиси кремни от О до 0,25 мол на 1 моль SiOa и рН, равном 6,5-10.The method of obtaining hydrophobic silica by precipitating it from a solution of metal silicate with electrolyte, followed by processing the resulting silica suspension, washing and drying, characterized in that, in order to ensure complete hydrophobization, the precipitation process is carried out before the content of hydrate water in the resulting silica is from 0.25 mol per 1 mol of SiOa and a pH of 6.5-10.