SU43696A1

SU43696A1 - The method of obtaining vat dyes anthraquinone row

Info

Publication number: SU43696A1
Application number: SU160198A
Authority: SU
Inventors: А.Е. Горай-Кошиц; И.В. Грачев; И.С. Иоффе
Original assignee: А.Е. Горай-Кошиц; И.В. Грачев; И.С. Иоффе
Priority date: 1935-01-03
Filing date: 1935-01-03
Publication date: 1935-07-31

Description

Известно, что многие кубовые красители: индиго, индантрон, виолантрон и т. л. претерпевают при сплавлении со щелочью разложение, степень которого зависит от концентрации щегючк, температуры и длительности взаимодействи , значительно возраста с их уве личением (J. Ch. S. Jap. т. 32, стр. 300, 1929 г.).It is known that many vat dyes: indigo, indantron, violantron, and so on. When melting with alkali, they undergo decomposition, the degree of which depends on the concentration of the rocks, the temperature and the duration of the interaction, and the age considerably increases with their increase (J. Ch. S. Jap. Vol. 32, p. 300, 1929).

Между тем весьма многие из этих кубовых красителей, как например, индантрон , виолантрон и т. п., получаютс путем сплавлени различных промежуточных продуктов с концентрированной щелочью при высокой температуре, причеи при обычном ведении процесса Б периодически действующих котл:::;; в несколько кубометров вместимости даже при небольшой выдержке суммарное врем загрузки исходного сырь , выдержки и выгрузки готового плава занимают довольно большой промежуток времени, большей частью измер емый часами. В силу этого нар ду с образованием красител имеет место в значительной степени и процесс разложени образовавшегос красител от действи при высокой температуре концен рлрованной щелочи, что весьма снижает выход красител . ДейС1вительно , выходы большинства кубоэых красителей, получаемых таким с5рс-;3ом, приближаютс лишь к 50°/о теоретически возможного.Meanwhile, quite a lot of these vat dyes, such as indantron, violantron, etc., are obtained by fusing various intermediate products with concentrated alkali at high temperature, and the usual process B of periodically operating boilers is used in the usual process: ::: ;; in even several cubic meters of capacity, even with a short shutter speed, the total load time of the raw material, holding and unloading of the finished melt takes a rather long period of time, mostly measured in hours. By virtue of this, along with the formation of a dye, the process of decomposition of the dye formed from the effect of concentrated alkali at high temperature takes place, which greatly reduces the dye yield. Indeed, the yields of most of the cubic dyes produced by such c5pc; 3, approach only 50% of the theoretically possible.

Р дом специально поставленных опытов авторами насто щего изобретени найдено, что дл завершени образоваI НИИ большинства кубозых KpacHTejioH в ще.почном плаве нужно не более 15 минут, а в отдельных случа х достаточно даже 3-4-минутного плавлени и что выходы красителей значительно повышаютс , если тотчас после окончани реакции образовани красител выi водить его из сферы реакции или преI кращать щелочное плавление. I Дл осуществлени этого может слуi жить следующий способ. В реакционный аппарат, представл ющий нагреваемую до нужной температуры трубчатку, непрерывно загружаетс расплавленна и нагрета до нужной температуры щелочь или расплавленный до нужной температуры разбавитель, или их смесь; в ту же трубку одновременно с загрузкой щелочи непрерывно загружаетс подвергаемое плавлению вещество в мелко истертом виде, либо как таковое, либо в смеси с дополнительным количеством щелочи, либо в смеси с другими плавкими разбавител ми и вспомогательными веществами, которое в трубе смешиваетс с расплавленной щелочью и подвергаетс ш.елочному плавлению. Получаемый при этом плав передвигаетс внутри трубки с необходимой дл каждой отдельной реакции скоростью, либо путем сообщени данной трубке необходимого наклона, либо при помощи обычных перемешивающих и передвигающих приспособлений, как например, заделанный и вращающийс с необходимой скоростью внутри трубки шнек. Непрерывно вытекающий из конца трубки плав либо застывает на противн х, как таковой, либо попадает немедленно в смеситель : водой, после чего перерабатываетс обычным образом.A series of specially designed experiments by the authors of the present invention have found that to complete the formation of the scientific research institute of most cubic KpacHTejioH in the coniferous area, it takes no more than 15 minutes, and in some cases even 3-4 minutes of melting is sufficient, and if immediately after the termination of the dye formation reaction to remove it from the scope of the reaction or to reduce the alkaline melting. I To accomplish this, the following method can be used. A molten alkali or a diluent melted to the desired temperature, or a mixture thereof, is continuously loaded into the reaction apparatus, which is a heated tube at the desired temperature. simultaneously with the alkali loading, the substance to be melted is continuously loaded in a finely worn form, either as such, or in a mixture with an additional amount of alkali, or in a mixture with other meltable diluents and auxiliary substances, which in the pipe is mixed with molten alkali and undergoes melting. The resulting melt moves inside the tube at the speed required for each individual reaction, either by telling the tube of the required inclination, or by using conventional mixing and shifting devices, such as auger rotated and rotating at the required speed inside the tube. Continuously flowing out of the end of the tube, the melt either freezes on the opposite, as such, or immediately enters the mixer: with water, after which it is processed in the usual way.

Пример 1. В один конец трубчатки, обогреваемой электричеством до температуры около 200-250, подают непрерывно расплавленную щелочь и в расположенное недалеко от этого конца загрузочное отверстие загружают непрерывно мелко - истертый р - аминоантрахинон . Смесь § - аминоантрахинона и расплавленной щелочи передвигаетс по трубке, шнеком, вращающимс с такой скоростью, чтобы кажда вносима в аппарат порци р-аминоантрахинона прошла его в течение 5-10 минут. Вытекающий при этом плав принимаетс в сосуд с холодной водой и из полученного раствора выдел етс обычным методом краситель с выходом около теории. При внесении в аппарат таким же образом -аминоантрахинона, предварительно смешанного и истертого со щелочью, выходы повышаютс .Example 1. In one end of the tubular, heated by electricity to a temperature of about 200-250, continuously melted alkali is fed and a finely worn p-aminoanthraquinone is continuously loaded into the feed opening close to this end. A mixture of - aminoanthraquinone and molten alkali moves through the tube, with a screw rotating at such a rate that each portion of p-aminoanthraquinone that is introduced into the apparatus passes it within 5-10 minutes. The resultant melt is taken into a vessel with cold water, and a dye is extracted from the resulting solution using the usual method, with the yield near the theory. When added to the apparatus in the same manner, α-amino-anthraquinone, pre-mixed and worn with alkali, the outputs increase.

При подобном же ведении процесса можно загружать р-аминоантрахннон также в истертой смеси его с различными разбавител ми, как например, уксуснонатриева соль и т. п., или окисл ющими и восстанавливающими агентами а такжеWith a similar process, it is possible to load p-aminoanthracnon also in a worn mixture of it with various diluents, such as the acetic acid salt, etc., or oxidizing and reducing agents as well as

в смеси с теми и другими, со щелочью или без нее.mixed with both, with or without alkali.

Пример 2. В описанный в примере 1 аппарат загружают расплавленную и нагретую уксуснонатриевую соль и к ней добавл ют непрерывно мелкоистертую смесь р - аминоантрахинона со щелочью и, если нужно, в смеси с разбавител ми и вспомогательными веществами и ведут обработку, как указано в примере 1.Example 2. The apparatus described in Example 1 is loaded with molten and heated acetic sodium salt and continuously finely rubbed mixture of p-aminoanthraquinone with alkali is added to it, and, if necessary, mixed with diluents and auxiliaries and treated as in Example 1 .

Пример 3. В описанный в примере 1 аппарат внос т те же ингредиенты, но при температуре, превышающей 300. Получаемый при этом плав шнеком передвигаетс с такой скоростью, чтобы кажда вносима порци -аминоантрахинона находилась в аппарате в течение 3-8 минут, после чего плав попадал в воду. Образующийс при этом флавантрон выдел етс и очищаетс обычным образом.Example 3. In the apparatus described in Example 1, the same ingredients are introduced, but at a temperature in excess of 300. The melting screw obtained in this process moves at such a rate that each introduced portion of amino amino anthraquinone is kept in the apparatus for 3-8 minutes, after which melted into the water. The resulting flavanthron is isolated and purified in the usual way.

Пример 4. В описанный в примере 1 аппарат загружают в соответствии с услови ми примера 1 щелочь и одновременно с ним бензантрон, как таковой или в смеси со щелочвю, разбавител ми и вспомогательными веществами . Полученный при этом виолантрон об 3абатывают обычным образом.Example 4. The apparatus described in example 1 is loaded in accordance with the conditions of example 1, the alkali and simultaneously with it the benzanthrone, as such or in a mixture with alkali, diluents and auxiliary substances. The violantrone obtained during this process is used in the usual manner.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Способ получени кубовых красителей антрахинонового р да, отличающийс тем, что плавление исходного продукта со щелочью и другими обычно примен емыми ингредиентами ведут непрерывным путем.,A method for producing vat dyes of the anthraquinone series, characterized in that the melting of the starting product with alkali and other commonly used ingredients is carried out in a continuous way.