SU43418A1

SU43418A1 - The method of purification of crude phenanthrene

Info

Publication number: SU43418A1
Application number: SU160447A
Authority: SU
Inventors: Л.М. Глузман; М.М. Красовицкий
Original assignee: Л.М. Глузман; М.М. Красовицкий
Filing date: 1935-01-08
Publication date: 1935-06-30

Description

Исходным продуктом дл получени чистого фенантрена могут служить: антраценовый шлам, сырой антрацен и маточные растворы, получаемые при обогащении сырого антрацена растворител ми .The starting product for the production of pure phenanthrene can be: anthracene slurry, crude anthracene, and mother liquors obtained by enriching raw anthracene with solvents.

Метод получени фенантрена из сырого антрацена заключаетс в следующем . Сырой антрацен обрабатывают при нагреве до 100° сольвент-нафтой, антраценовым маслом, т желым бензолом или другим аналогичным растворителем, в количестве 0,4-1 части растворител на 1 часть антрацена. Далее антрацен кристаллизуют при температуре 20-30° и фильтруют от раствора, содержащего фенантрен. Маточный раствор подвергают дестиЛл ции, при этом в определенных пределах кипени регенерируетс растворитель, затем собирают отдельно каменноугольные масла, кип щие до 305-310° и, наконец, отбирают фракцию 310-350°, котора и вл етс фенантреновой фракцией.The method for preparing phenanthrene from crude anthracene is as follows. The crude anthracene is treated with heating naphtha, anthracene oil, heavy benzene or another similar solvent, in an amount of 0.4 to 1 part solvent per 1 part of anthracene. Next, anthracene is crystallized at a temperature of 20-30 ° and filtered from the solution containing phenanthrene. The mother liquor is subjected to destillation, the solvent is regenerated within a certain boiling range, then coal oils, boiling up to 305-310 °, are collected separately and, finally, a fraction of 310-350 ° is collected, which is the phenanthrene fraction.

Фракцию 310-350° подвергают кристаллизации , затем фильтрованию и в случае необходимости прессованию при 300-500 атмосферах.The fraction 310-350 ° is subjected to crystallization, then filtered and, if necessary, pressed at 300-500 atmospheres.

В этих услови х получаетс прессованный сырой фенантрен, содержащий не ниже ТО/о чистого продукта.Under these conditions, compressed raw phenanthrene is obtained that contains at least TO / o pure product.

Из этого продукта авторы насто щего изобретени предлагают получать фе ()From this product, the authors of the present invention propose to obtain fa ()

нантрен следующим способом. Прессованный фенантрен подвергают повторной дестилл ции дл отделени погонов, кип щих до 305-310 Остаток, кип щий выше 305-310°, обрабатывают в чугунном меланжере с механическим размешиванием при 100-130° концентрированной серной кислотой уд. веса 1,84, размешивают несколько часов, дают кислоте отсто тьс при температуре около 100-120°, после чего ее спускают. Расплавленный фенантрен спускают в другой меланжер, наполненный гор чей водой (80-90) из расчета 3-4 части воды на 1 часть фенантрена. При посто нном размешивании довод т воду почти до кипени , удал таким образом остатки кислоты и различных сульфокислот антрацена, карбазола и пр.nantrene in the following way. Extruded phenanthrene is subjected to repeated distillation to separate the strands boiling up to 305-310. The residue boiling above 305-310 ° is treated in a cast-iron melanger with mechanical stirring at 100-130 ° with concentrated sulfuric acid sp. weight 1.84, stir for several hours, allow the acid to stand at a temperature of about 100-120 °, after which it is lowered. The melted phenanthrene is lowered into another melanger, filled with hot water (80-90) at the rate of 3-4 parts of water per 1 part of phenanthrene. With constant stirring, water is brought to almost boiling, thus removing residues of acid and various anthracene sulfonic acids, carbazole, etc.

После отстаивани сливают отсто вщийс слой воды, промывают еще 2-3 объемами гор чей воды до исчезновени кислой реакции фенантрена и снова отдел ют воду (в случае необходимости нейтрализуют небольшим количеством раствора едкого натра). Отмытый фенантрен подвергают дестилл ции, отбира фракцию в пределах 320-340, представл ющую высокопроцентный фенантрен .After settling, the separated layer of water is drained, washed with another 2-3 volumes of hot water until the acidic reaction of phenanthrene disappears and the water is again separated (if necessary, neutralized with a small amount of caustic soda). The washed phenanthrene is subjected to distillation, selecting a fraction in the range of 320-340, representing high-grade phenanthrene.

Однократна обработка 15-20/о-ной серной кислотой дает фенантрен 85-A single treatment with 15-20 / o-sulfuric acid gives phenanthrene 85-

ЭО/о-мый; при однократной обработке 25-30 /о-ной черной кислотой или же двукратной промывке сперва 10 /о-ным, а потом 15-20/о-ной кислотой получаетс 90-95/о-ный продукт; двукратна обработка кислотой вколичествгЮ-1570 дл первой промывки, и 25-ЗО/о дл второй дают 98/о-нын продукт с выходом до 40-50 /о от прессованного фе«нантрена .EO / th; with a single treatment with 25-30 / o-black acid or a double washing, first with 10 / o-and then 15-20 / o-acid, a 90-95 / o product is obtained; double treatment with acid in the amount of U-1570 for the first washing, and 25-ZO / o for the second gives 98 / o-now the product with a yield of up to 40-50 / o from the pressed fernant nantrene.

Фенантрен служит исходным сырьем дл изготовлени красителей.Phenanthrene is the raw material for the manufacture of dyes.

Предме изобретени .The invention.

Способ очистки сырого фенантрена, содержащего не менее УО/о фенантренз, отличающийс тем, что дл удалени примесей сырой фенантрен нагревают при 100 -130 с концентрированной серной кислотой, вз той в количестве не выше 30Vo от веса фенантреИа.The method of purification of crude phenanthrene containing not less than PP / a phenanthrenz, characterized in that to remove impurities, crude phenanthrene is heated at 100-130 with concentrated sulfuric acid, taken in an amount not higher than 30Vo from the weight of phenanthrene.