SU433147A1

SU433147A1 -

Info

Publication number: SU433147A1
Application number: SU1701920A
Authority: SU
Inventors: Л. Матвеевен А.Смирнова Д.Д.Скрипник А.В.Язловища О.А.Бегунова В.Г.Овчинников
Original assignee: Способ Получения Дих Димбтил
Priority date: 1971-10-04
Filing date: 1971-10-04
Publication date: 1974-06-25

Description

Изобретение относитс к улуч шенному способу полученил 1,3 дихлор 5 ,5 диметилгидантоина,который вл етс важным продуктом дл народного хоз йства.The invention relates to an improved method of preparing 1.3 dichloro, 5,5 dimethylhydantoin, which is an important product for the national economy.

Известен способ получени 1, 3 дихлор 5, 5 димети л щцанто на хлорированием 5,5 диметилгидантоина в водно щелочном растворе. Выход целевого продукта 92A known method for the preparation of 1, 3 dichloro 5, 5 dimethyl l is chant by chlorination of 5.5 dimethyl hydantoin in an aqueous alkaline solution. The yield of the target product 92

Целью изобретени вл етс упрощение технологии процесса,что выражаетс в значительном сокращении количества сточных вод,и повышение выхода целевого продукта.The aim of the invention is to simplify the process technology, which results in a significant reduction in the amount of wastewater, and an increase in the yield of the target product.

Это достигаетс тем,что хлорирование 5,5 диметилгидантоина провод т в концентрированном водном растворе хлоридов щелочных металлов с добавлением щелочи. Процесс обычно провод т при температуре от минус 20 до IQOG. Целевой продукт выдел ют известным способом . Выход до 98. Фильтрат после отделени целевого продукта можно This is achieved in that the chlorination of 5.5 dimethyl hydantoin is carried out in a concentrated aqueous solution of alkali metal chlorides with the addition of alkali. The process is usually carried out at a temperature from minus 20 to IQOG. The desired product is isolated in a known manner. Yield to 98. The filtrate after separation of the target product can

возвращать в цикл. ireturn to cycle. i

Пример. В трехгорлый реактор емкостью I л.снабженный механической мешалкой,га зовв одной и газовыводной трубками,помещают 390 г водного раствора,содержащего 90 г хлористого натри и 7 г едкого натра,прибавл ют 10 г 5,5 диметилгидантоина (т.пл. I75-I760C), перемешивают до растворени ,охлаждают до минус 100 и хлорируют избытком хлора в течение 50 мин при той же температуре. Полученную суспензию отдувают в03ДУХОМ,осадок отсасывают,промывают 200 мл лед ной воды и сушат в течение 10 час при 60-70 0. Получают 14,8 г (96) I,3 дихлор 5,5 диметилгидантоина. П р и м е р 2. Дл реакции Е 383 г хлористого натри раствор ют 7 г едкого натра (90 ного),10,00 г 5,5 диметилгидантоина ,и провод т хлорирование,как в (Примере I.Example. In a three-necked reactor with a capacity of 1 liter. Supplied with a mechanical stirrer, a gas of one and a gas outlet tube, 390 g of an aqueous solution containing 90 g of sodium chloride and 7 g of sodium hydroxide are added, 10 g of 5.5 dimethylhydantoin (t.Pl. I75- I760C), stirred until dissolved, cooled to minus 100, and chlorinated with excess chlorine for 50 minutes at the same temperature. The resulting suspension is blown off during the 10A breath, the precipitate is sucked off, washed with 200 ml of ice water and dried for 10 hours at 60-70 0. Obtain 14.8 g of (96) I, 3 dichloro 5.5 dimethylhydantoin. EXAMPLE 2: For the reaction of E, 383 g of sodium chloride dissolve 7 g of sodium hydroxide (90%), 10.00 g of 5.5 dimethylhydantoin, and chlorination is carried out as in (Example I.

После отсасывани осадка. промывки лед ной водой (200 мл) и сушки при 60-800С получают г (97,1 от.теоретического) 1,3,дихлор 5 ,5 димети1пвдантоина. Примерз. В реактор, снабженный механической мешалкой, помещают 570,7 г 21%-Eoio водного раствора хлористою кали ,раствор ют Е нем 52 г кислого углекислого кали и 25,6 г 5,5 диметилгИ дантоина (т.пл, 175-17бОС), охлаждают до СРС и при этой температуре и хорошем перемешиваний хлорируют цо отсутстви 5,5 диметилгиданто ина Б растворе. Затем отсасывают на предварительно взвешенной воронке Бюхнера образовавшийс цихлор 5,5 диметилгвдантоин,промывают 100 мл лед ной воды,сушат его при 60-80 0 и взвешивают. Получают 38,8 г (98,4 от теоретического) I,3 дихлор 5,5 диметилгидантоина, П р и м е р 4 ллорироЕБние провод т непрерывным способом Б приборе,состо щем из двух охлаждаемых реакторов с мешалками емкостью 300 мл,соединенных переливной : трубкой. Дл реакции приготовл ют 2400 мл (2760 г ) водного раствора , содержаще го 23 хлористого нат™ :ри , 54,5 г 5,5 диметилгщ1.антоина и 34 г едкогр натра. Верхний реактор заполн ют этим раствором5охлавдают до ,хлорируют 10 мин при этой температуре и перемешивают, :подава в верхний реактор хлор со скоростью 18 л/час. Затем в верхний реактор подают остальной раствор 5,5 диметилгидантоина со скоростью 35 мп/№т,Ее измен подачи хлора. Суспензи 1,3 дихлор 5,5 диметилгидантоина постуБает по переливной трубе Е нижний реактор, откуда затем вытекает в стакан. Процесс ведут таким образом,чтобы вытекающа суспензил имела рН около 6. Полученную суспензию отсасывают на воронке Бюхнера,промывают 500 мл лед ной воды и сушат при 60-8000 до посто нного веса. Получают 81,2 г (97,2 от теоретического ) 1 3 дихлор :5,5--диметилгидан тоина« nPiHUffiT ИЗОБРЕТЕНИЯ 1.Способ получени 1 3 дихлор 5 ,5 диметилгидантоина путем хлорировани 5,5 диметилгвдактоина Е водно щелочном растворе с последующим выделением целевого продукта известным способом,отличаюдийс темSчто,с целью упрощени технологии процесса и повышени выхода продукта,реакцию провод т Е концентрированном водном растворе хлоридов щелочных металлов с добавлением щелочи. 2,Способ по п. I,отличающийс тем,что реакцию провод т при температуре от минус 20 до .After sucking the precipitate. rinsing with ice water (200 ml) and drying at 60-800C yielded g (97.1% theoretical) 1.3, dichloro 5, 5 dimethyl 1 pvdantoin. Froze In a reactor equipped with a mechanical stirrer, 570.7 g of a 21% -Eoio aqueous solution of potassium chloride are placed, 52 g of potassium hydrogen carbonate and 25.6 g of 5.5 dimethyl ion of danthoin (m.p. 175-17 BOC) are dissolved in it, cooled to CPC and at this temperature and with good agitation, chlorine is cooled with no 5.5 dimethyl hydride B solution. Then, the cychlore 5.5 dimethylgvdantinoin formed is sucked off on a pre-weighed Büchner funnel, washed with 100 ml of ice water, dried at 60-80 ° and weighed. 38.8 g (98.4 from the theoretical) I, 3 dichloro 5.5 dimethylhydantoin are obtained, Example 4 are carried out in a continuous manner using an instrument consisting of two cooled reactors with 300 ml agitators connected by an overflow : tube. For the reaction, 2400 ml (2760 g) of an aqueous solution containing 23 sodium chloride ™, 54.5 g, 5.5 dimethyl antoin, and 34 g of sodium hydroxide are prepared. The upper reactor is filled with this solution and cooled to, chlorinated for 10 minutes at this temperature and stirred: Chlorine is fed into the upper reactor at a rate of 18 l / h. Then the rest of the solution of 5.5 dimethylhydantoin is fed into the upper reactor at a speed of 35 mp / Nt. It changes the supply of chlorine. A suspension of 1.3 dichloro 5.5 dimethyl hydantoin is placed along the overflow pipe E downstream, from where it then flows into a glass. The process is carried out in such a way that the resulting suspension has a pH of about 6. The resulting suspension is sucked off on a Buchner funnel, washed with 500 ml of ice water and dried at 60-8000 to constant weight. 81.2 g (97.2 from the theoretical) are obtained: 1 3 dichloro: 5.5 - dimethyl hydanine "nPiHUffiT of the INVENTION In order to simplify the process technology and increase the yield of the product, the reaction is carried out with a concentrated aqueous solution of alkali metal chlorides with the addition of alkali. 2, a method according to claim I, characterized in that the reaction is carried out at a temperature from minus 20 to.