SU432120A1

SU432120A1 - METHOD OF OBTAINING PHENOL AND ACETONE

Info

Publication number: SU432120A1
Application number: SU1780730A
Authority: SU
Inventors: С. С. Смольников Л. Н. Каранда изобретени М. С. Левашов; А. В. Рум нцев А. Н. Ушаров Г. А. Воронина Л. П. Шадрин; А. Рачапов
Original assignee: Омский завод синтетического каучука
Priority date: 1972-05-03
Filing date: 1972-05-03
Publication date: 1974-06-15

Description

1one

Изобретение относитс к области получени ароматических соединений, а именно к способу совместного получени фенола и ацетона , которые наход т разнообразное применение .The invention relates to the field of the production of aromatic compounds, namely to the method for the joint production of phenol and acetone, which find various uses.

Известен способ получени фенола и ацетона разложением гидроперекиси изопропилбензола в присутствии серной кислоты как катализатора при температуре 50-60° С. При осуществлении известного способа необходимо нейтрализовать реакционную массу, что приводит к образованию большого количества солей; происходит коррози оборудовани .A method of producing phenol and acetone by decomposing isopropylbenzene hydroperoxide in the presence of sulfuric acid as a catalyst at a temperature of 50-60 ° C is known. When carrying out a known method, it is necessary to neutralize the reaction mass, which leads to the formation of a large amount of salts; equipment corrosion occurs.

Согласно изобретению с целью упрош,ени технологии процесса последний ведут в присутствии высококип щих пиридиновых оснований (ингибитора И-1-А), вз тых -в количестве 1-2 вес. % в расчете на серную кислоту .According to the invention, with the aim of simplifying the process technology, the latter is carried out in the presence of high boiling pyridine bases (inhibitor I-1-A), taken in an amount of 1-2 wt. % based on sulfuric acid.

Это позвол ет избежать процесса нейтрализации реакционной массы, обессоливани фенольной смолы.This avoids the process of neutralizing the reaction mass and desalting a phenolic resin.

Процесс разложени гидроперекиси изопропилбензола осуществл етс в тех же режимах , что и без применени ингибитора. Скорость процесса разложени не измен етс , и реакционна масса разложени не содержит остаточной гидроперекиси изопропилбензола .The process of decomposition of isopropylbenzene hydroperoxide is carried out in the same regimes as without the use of an inhibitor. The rate of the decomposition process does not change, and the reaction decomposition mass does not contain residual isopropylbenzene hydroperoxide.

Пример 1. В колбу с мещалкой загружают эквимол рную смесь фенола п ацетона (шихта), содержащую 60% фенола и около 40% ацетона, добавл ют серную кислоту концентрации 98% так, чтобы кислотность реакциоиной массы составл ла 0,1%, и ингибитор И-1-А в количестве 0,1% в расчете на серную кислоту. Смесь перемешпвают, нагревают до температуры 56-60°С и в нее до:бавл ют гидроперекись изопропилбепзола (ГПИПб) в таких количествах, чтобы ее содержание в смеси не превышало 5-7 вес. %. При заданной температуре добавл ют гидроперекись за 15-20 мик, после чего реакционную массу разложенн анализируют на ее присутствие йодолштрически. Во всех опытах, как в присутствии ингибитора, так i без него, гидроперекись в реакционной массе разложени не обнаруживаетс .Example 1. An equimolar mixture of phenol and acetone (mixture) containing 60% phenol and about 40% acetone was charged to a flask with a baffle, 98% sulfuric acid was added, so that the acidity of the reaction was 0.1% and the inhibitor I-1-A in the amount of 0.1% per sulfuric acid. The mixture is agitated, heated to a temperature of 56-60 ° C and in it to: Isopropylbazol hydroperoxide (GPIPb) is added in such quantities that its content in the mixture does not exceed 5-7 wt. % At a given temperature, hydroperoxide is added for 15-20 mic, after which the reaction mass is decomposed and analyzed for its presence by iodoltrically. In all experiments, both in the presence of an inhibitor, and i without it, no hydroperoxide is detected in the reaction mass.

Полученную реакционную массу разложени анализируют на фенол и ацетон, кислотность определ ют хпмическими методами. Фенол определ ют йодометрически, ацетон- титрованием гидроксиламнном, кислотность- титрованием.The resulting decomposition reaction mass is analyzed for phenol and acetone, the acidity is determined by chemical methods. Phenol is determined by iodometry, acetone by hydroxylamine titration, acidity by titration.

Далее реакционную массу разложени разгон ют в колбе с дефлегматором и выдел ют ацетоновую, фенольную фракции, в которых определ ют кислотность. Разгонку провод т в присутствии воды, так как ио суNext, the decomposition reaction mass is dispersed in a flask with a reflux condenser, and the acetone and phenol fractions are separated, in which the acidity is determined. Distillation is carried out in the presence of water, since