SU431253A1

SU431253A1 - METHOD FOR SYNTHESIS OF REFRACTORY INORGANIC COMPOUNDS

Info

Publication number: SU431253A1
Application number: SU1834577A
Authority: SU
Inventors: И. П. Боровинска И. П. Новиков изобретени А. Г. Мержанов
Priority date: 1972-10-04
Filing date: 1972-10-04
Publication date: 1974-06-05

Description

1one

Изобретение относитс к области синтеза тугонлавкнх неорганических соединений, например борпдов, карбпдов, снлпцндов, иитрн;iOB , которые могут быть использованы в цветной металлургии, химической и стаикоинструментальной промышленности, а также в самолетостроенин.The invention relates to the field of synthesis of tonglavk inorganic compounds, such as bordov, karbdov, snlptsndov, iITrn iOB, which can be used in non-ferrous metallurgy, chemical and staikoinstrumentalnoy industry, as well as in aircraft.

Известен способ синтеза тугоплавких неорганнческнх соединений, например , .карбидов, снлпцпдов, нитридов металлов V и IV групп периодической системы, при высокой температуре путем прессовани исходных компонентов - чистых металлов и воснламеиепи их иоджигающим составом в среде реагирующего или ииертного газа.A known method for the synthesis of refractory nonorganic compounds, for example, carbides, metals, nitrides of metals of the V and IV groups of the periodic system, at high temperature by pressing the starting components, pure metals, and mixing them with an iodine composition in the medium of the reacting or inert gas.

Однако этот способ синтеза не пригоден дл иолучеии боридов металлов груипы железа (Fe, Mo, Со), так как тепловые эффекты взаимодействи этих элементов с бором слишком низки дл сиитеза в самораснростраи юшсмс режиме (режиме горени ).However, this method of synthesis is not suitable for the elution of metal borides by the iron (Fe, Mo, Co) grains, since the thermal effects of the interaction of these elements with boron are too low to sit in self-growth mode (combustion mode).

Цель изобретенн - расширение возможностей синтеза и получеиие, например, боридов металлов Vlll группы перподичеекой системы элементов. Дл этого в качестве исходных компонентов пспользуют смеси металлов VIII группы с их окислами.The purpose of the invention is the expansion of the possibilities of synthesis and obtaining, for example, of metal borides Vlll of the group of a perdigit system of elements. To do this, as a starting component, use mixtures of metals of group VIII with their oxides.

Использование только окислов металлов дл синтеза боридов IV-V грунн в режиме горени невозможно по термод1П1амическимThe use of only metal oxides for the synthesis of borides IV-V soil in the combustion mode is impossible according to thermo

иричинам (слишком мал тепловой эффект образованн ). А использованпе только окислов дл сиитеза боридов VI-VIII групп периодической системы невыгодно из-за бурного протекаип реакции, е )азбрасыванием продуктов и загр зиеиием целевых соединений . Таким образом, иснользоваиие смесей металлов с их окислами - наиболее целееообразио и вл етс оитимальны.м варнантом синтеза боридов в режнме горени .Irychinam (too small thermal effect is formed). And only oxides are used for sititization of borides of the VI-VIII groups of the periodic system unprofitable due to the rapid reaction and reaction, e) by throwing out products and contaminating the target compounds. Thus, the use of mixtures of metals with their oxides is the most objective and is the most optimal variant of the synthesis of borides in the combustion process.

Предложенный сиособ синтеза борпдов может быть применен также и дл гюлучени других тугоплавких соедииений, таких как карбиды, сплпциды металлов и т. д.The proposed synthesis method for border boards can also be used for the guluation of other refractory compounds, such as carbides, metal splcides, etc.

Пример 1. Сиитез борпда молибдена.Example 1. Sitiez boron molybdenum.

Берут 28,8 г трехокиси молибдена МоОз, 6,5 г бора, 19,22 г пороп кообразиого молибдена . Смесь тщательно перемешивают в фарфоровой стуике, затем из нее прессуют цилиндрическую таблетку. Таблетку помещают в герметичный сосуд, снабженный трубками дл ввода и сброса газа смотровымн окнами из органического стекла, манометром и крышкой , на которой укреплена стойка дли таблетки и электрическа спираль дл гюджигаии . Материалом спирали служит вольфрамова ироволока. Перед началом опыта бомба два раза продуваетс аргоном и затем заполн етс им до давлени 2-5 атм. После этого подают ток из сети на сппраль, таблетка сразу же воспллмеи етс . Брем реакции меньше 5 сек. После остывани аргон сбрасываетс и таблетку вынимают из сосуда. ВзОз отмывают в течение часа гор чей водой.Take 28.8 g of MoO3 molybdenum trioxide, 6.5 g of boron, and 19.22 g of porous molybdenum. The mixture is thoroughly mixed in a porcelain stuic, then a cylindrical tablet is pressed from it. The tablet is placed in an airtight vessel equipped with tubes for gas inlet and discharge with observation windows made of organic glass, a pressure gauge and a lid, on which a stand is attached for the length of the tablet and an electric helix coil. The helix material serves as a tungsten fiber. Before the start of the experiment, the bomb is purged with argon twice and then filled with it to a pressure of 2-5 atm. After that, the current from the network is supplied to the spiral, the tablet immediately ignites. Reaction time less than 5 sec. After cooling, argon is discarded and the tablet is removed from the vessel. The wash is washed with hot water for an hour.

у нализ и характеристики продукта.and the product characteristics.

Майдено, вес. %: В 5.32; /vlo 94,9.Maiden, weight. %: At 5.32; / vlo 94.9.

МоаВ.Moab.

Выч 1слено, вес.%: В 5,3; Мо 94,7.Calculate 1sleno, wt.%: In 5.3; Mo 94.7.

Даиные рентгенофазного анализа;Dye x-ray phase analysis;

Л1о2В имеет тетрагональную структуру сL1O2B has a tetragonal structure with

а 5,52А и с 4,72А (литературные данныеa 5.52A and 4.72A (literature data

а 5,543Л; с 4,735А). Аналогично получают другие бориды молибдена (МоВ, , MoaBg).a 5.543L; with 4,735A). Other molybdenum borides are prepared similarly (MoB,, MoaBg).

Пример 2. Синтез борида марганца.Example 2. Synthesis of boride manganese.

Берут иорошкообразную окись марганца МпО в количестве 21,3 г, 11,9 г бора и 8,24 г порошкообразного марганца. Процесс (григотовленн образцов и их горение аналогичны примеру 1.Take ioroshkoobraznuyu manganese oxide Mn in the amount of 21.3 g, 11.9 g of boron and 8.24 g of powdered manganese. The process (grilled samples and their combustion is similar to example 1.

Анализ и характеристики г.родукта.Analysis and characteristics of the product.

Найдено, вес.%: В 28.Found, wt.%: In 28.

МпВ.,.Mpv.

Вычислено, вес.%: В 28,22.Calculated, wt.%: B 28,22.

Экснериментальные значени иара.метров решеткн также совпадают с расчетными.The extractive values of the meters of the lattice also coincide with the calculated ones.

П р и м е р 3. Получение борида железа Г-еВ.PRI me R 3. Getting iron boride G-eV.

Берут 16 г РеаОз, 6,48 г бора и 11,2 г иорошкообразного железа. Процессы изготовлени образцов и их горение аналогичны примеру I.Take 16 g of ReaOz, 6.48 g of boron and 11.2 g of powdery iron. Processes for the manufacture of samples and their combustion are similar to Example I.

Анализ н характе М1Стикн продукта.Analysis of the characteristics of the product.

Найдено, вес.%: В 16,11; Ге 83,9.Found, wt.%: B 16,11; Ge 83.9.

FeB.FeB.

Вычислено, вес.%: В 16,2 Fe 83,8.Calculated, wt.%: B 16.2 Fe 83.8.

Предмет и з обре т е и н Subject and return

Способ синтеза тугоплавких неорганических соединений ири высокой температуре путем прессовани исходных компонентов и восиламенени их поджигающим составо.м в среде реагирующего или инертного газа, огличающийс тем, что, с целью расширени возможностей синтеза и иолучени , например , боридов металлов VHI группы нерподической системы, в качестве исходных компонентов используют смеси этих металлов с их окислами.The method of synthesis of refractory inorganic compounds and high temperatures by pressing the starting components and combining them with a burning mixture in a reactive or inert gas medium, stating that, in order to expand the possibilities of synthesis and obtaining, for example, boron metals VHI of the group of the non-portable system, the starting components use mixtures of these metals with their oxides.