SU425106A1

SU425106A1 - METHOD FOR DETECTION OF ALKALOIDS OPI IN BIOLOGICAL LIQUIDS

Info

Publication number: SU425106A1
Application number: SU1815605A
Authority: SU
Inventors: Б. И. Чумбуридзе О. В. Сарджвеладзе Л. Ш. Кунчу А. Е. Мшвидобадзе
Priority date: 1972-07-31
Filing date: 1972-07-31
Publication date: 1974-04-25

Description

Изобретение относитс к области медицины, точнее к химико-токсикологической экспертизе наркоманов. Известен способ определени алкалоидов опи в моче человека, заключающийс в том, что извлечение алкалоидов опи из мочи производ т в щелочной среде проамилацетатом, из которого в свою очередь алкалоиды извлекают минимальным количеством воды (дл концентрировани ) с последующей хроматогра .фией. Однако этот способ недостаточно чувствителен и не дает достоверных результатов дл экспертизы. Целью изобретени вл етс повыщенле чувствительности способа. Дл этого экстракцию производ т этилацетатом в щелочной среде с последующим обезвоживанием и упариванием. Пример 1. 10 мл мочи центрифугируют при 3000 об/мин в течение 15 мин, из центрифугата белки осаждают 2 мл 40%-ного раствора трихлоруксусной кислоты. Прозрачную жидкость подщелачивают 25%-ным раствором аммиака (рН 8,5-10,5) и извлекают три раза по 10 мл этилацетатом. Этилацетатное извлечение центрифугируют, верхний прозрачный слой обезвоживают над вы.сущенным сульфатом натри и этилацетат испар ют. Сухой остаток раствор ют в 0,1 мл 0,1 ,н раствора хлористоводородной-ки-слоты й- .нанос т -капилл ром на хроматографическую бумагу весь раствор или в тонком слое сорбента 0,02- 0,05 мл. Хроматографирование на бумаге размером 35X5 см ведут восход щим способом в течение 18-20 час в системе растворителей (в ч.): атилацетата 10,85%-ной .муравьиной кислоты 1 и воды 3. Хроматографирование в тонком слое силикагел ведут в течение 15 мин в системе растворителей (в ч.): Ацетона24 Хлороформа12 25%-ного ipacTBOpa аммиака Толуола45,5 Ацетона45,5 95° Этанола6,5 25%-ного раствора аммиака 2,5 Хроматограммы высущивают при комнатной температуре и про вл ют модифицированным реактором Драгендорфа. Обнаружено в исследуемом объекте методом хроматографии -на бумаге: морфина 50 Л1кг, кодеина 35 мкг; В танком слое сорбента: морфина 10 мкг и кодеина 5 мкг. П р и м е р 2. 50 мл мочи в делительной воронке подщелачивают 25%-ным раствором аммиака в пределах рН 8,5-10,5 и извлекают три раза ПО 10 мл этилацетатом. Этилацетатное извлечение собирают и центрифугируютThe invention relates to the field of medicine, more specifically to a chemical-toxicological examination of drug addicts. A known method for the determination of opal alkaloids in human urine is that the extraction of opal alkaloids from urine is produced in an alkaline medium with proamylacetate, from which in turn alkaloids are extracted with a minimum amount of water (for concentration), followed by chromatography. However, this method is not sensitive enough and does not give reliable results for examination. The aim of the invention is to increase the sensitivity of the method. To do this, extraction is carried out with ethyl acetate in an alkaline medium, followed by dehydration and evaporation. Example 1. 10 ml of urine are centrifuged at 3000 rpm for 15 minutes, 2 ml of 40% trichloroacetic acid solution is precipitated from proteins centrifugal. The clear liquid is alkalinized with a 25% ammonia solution (pH 8.5-10.5) and extracted three times with 10 ml of ethyl acetate. The ethyl acetate extract is centrifuged, the upper clear layer is dried over a saturated sodium sulfate and the ethyl acetate is evaporated. The dry residue is dissolved in 0.1 ml of a 0.1 N hydrochloric acid solution and a solution of chromatography paper on the chromatographic paper, or in a thin layer of sorbent 0.02-0.05 ml. Chromatography on 35X5 cm paper is carried out in an upward manner for 18-20 hours in the solvent system (including): ethyl acetate 10.85% formic acid 1 and water 3. Chromatography in a thin layer of silica gel is carried out for 15 minutes in the solvent system (including): Acetone24 Chloroform12 25% ipacTBOpa ammonia Toluene45.5 Acetone45.5 95 ° Ethanol6.5 25% ammonia 2.5 Chromatograms are dried at room temperature and developed with a modified Dragendorf reactor. Found on the test object by chromatography on paper: morphine 50 L1kg, codeine 35 μg; In the tank layer of the sorbent: morphine 10 μg and codeine 5 μg. PRI mme R 2. 50 ml of urine in a separating funnel is alkalinized with 25% ammonia solution in the pH range of 8.5-10.5 and extracted three times with 10 ml of PO 10 ml of ethyl acetate. An ethyl acetate extract is collected and centrifuged.

при 3000 об/мин Б течение 15 мин дл разделени образующихс эмульсий. После центрифугировани верхний прозрачный слой набирают шпр.ицем, обезвоживают над высушенным с сульфатом натри , этилацетатное извлечение выпаривают, сухой остаток раствор ют в 0,1 мл 0,1 н. хлористоводородной кислоты и нанос т капилл ром на хроматографическую бумагу весь раствор (0,1 мл) или в тонком слое сорбента (0,02-0,05 жл).at 3000 rpm B for 15 minutes to separate the resulting emulsions. After centrifugation, the upper transparent layer is poured with shtramp, dried over dried sodium sulfate, the ethyl acetate extract is evaporated, the dry residue is dissolved in 0.1 ml of 0.1 N. hydrochloric acid and capillary applied to the chromatographic paper the entire solution (0.1 ml) or in a thin layer of sorbent (0.02-0.05 g).

Хроматографирование на бумаге размером 35X5 см ведут восход щим способом в течение 18-20 час в системе растворителей (в ч.): этилацетата 10, 85%-;Ной муравьлной кислоты 1 и воды 3.Chromatography on paper sized 35x5 cm is carried out in an upward manner for 18-20 hours in the solvent system (in part): ethyl acetate 10, 85%; Noy of formic acid 1 and water 3.

Хроматографирование в тонком слое силикагел провод т, в течение 15 мин в системе растворителей (в ч.):Chromatography in a thin layer of silica gel is carried out for 15 minutes in the solvent system (in hours):

Ацетона24Acetone24

Хлороформа12Chloroform12

25%-пого раствора аммиака 1 или25% ammonia solution 1 or

Толуола45,5Toluene45,5

Ацетона45,5Acetone45,5

95° Этанола6,595 ° Ethanol6.5

Хроматограммы высушивают при комнатной температуре и про вл ют модицифированным реактивом Драгендорфа.The chromatograms are dried at room temperature and developed with modified Dragendorff reagent.

Обнаружено в исследуемом объекте методом хроматографии па бумаге: морфина 50 мкг, кодеина 35 мкг; в тонком слое сорбента: морфина 10 мкг, кодеина 5 мкг.The following paper was detected in the object under examination by chromatography on paper: morphine 50 μg, codeine 35 μg; in a thin layer of sorbent: morphine 10 μg, codeine 5 μg.

Предмет изобретени Subject invention

Способ обнаружени алк..ло,идов опи в биологических жидкост х путем экстракции: органическим растворителем в щелочной среде , отделени экстракта, хроматографии в топком слое сорбента, отлича.: 1ийс тем, что, с цел МО новыщепи чувствительности способа, экстракцию произ1::;;г, , этилацетатом с последующим обезвоживанием и упаривани.е.м..The method of detection of alcohol, opium in biological fluids by extraction: with an organic solvent in an alkaline medium, separation of the extract, chromatography in the combustion chamber of the sorbent, is different: 1 by the fact that, in order to increase the sensitivity of the method, the extraction was carried out1: ;; g,, with ethyl acetate followed by dehydration and evaporation.