SU418060A1

SU418060A1 - Method of acetylating polyoxymethylene

Info

Publication number: SU418060A1
Application number: SU721774376A
Authority: SU
Inventors: Е.А. Милицкова; Н.В. Иванов; Б.Н. Кашпоров; Г.В. Парахина
Original assignee: Militskova E A; Ivanov N V; Kashporov B N; Parakhina G V
Priority date: 1972-04-13
Filing date: 1972-04-13
Publication date: 1979-02-15

Description

(54) СПОСОБ А1ШТИЛИРОВАНИЯ ПОЛИОКСИМЕТИЛЕНА(54) METHOD A1STILATION OF POLYOXYMETHYLENE

ацетилировани полимера в растворе пропиленкарбоната в присутствии адетата меггалла и стабилизатора, например уротропина, потери полимера составл ют всего 3-6%.acetylating the polymer in a solution of propylene carbonate in the presence of adgate megall and a stabilizer, for example, hexamine, the loss of the polymer is only 3-6%.

После окончани ацетилировани иепрореагировавший уксусный ангидрид иAfter the completion of acetylation, the unreacted acetic anhydride and

незначительное количество уксусной кислоты отгон ют при небольшом вакууме; уксусный анпщрид снова используют в адетилированиив Раствор полимера в пропиленкарбонате подвергают вакуумтермообработке на экструдере. Отогнанный пропиленкарбонат снова используют как среду пр полимеризации и адетилировании , а полимер гранулируют.a small amount of acetic acid is distilled off under a slight vacuum; Acetic anapride is used again in adatilation and the polymer solution in propylene carbonate is subjected to vacuum heat treatment on an extruder. Distilled propylene carbonate is again used as the medium for polymerization and adatilation, and the polymer is granulated.

При необходимости промывки полимера в ацетил тор заливают воду, полимер выпадает в виде порошка, который фильтруют и сушат,If it is necessary to wash the polymer, water is poured into the acetyl torus, the polymer falls out in the form of a powder, which is filtered and dried,

Пример. В реактор, где в результате полимеризации формальдегида получают 2О-5О% суспензии полимера с в зкостью 2,2 (полимер Мз 1) и с в зкостью 0,5 (полимер № 2) в пропилеикарбонате , ввод т уксусный ангидрид {О,5-3 вес. ч, на: 1 вес. ч, полимера ), ацетат металла и аминный стабилизатор (уротропин, дициандиамид, мочевину, и др,). .Example. Acetic anhydride {0, 5-) is introduced into the reactor, where, as a result of the formalization of formaldehyde, a 2O-5O% suspension of the polymer with a viscosity of 2.2 (polymer Mo 1) and with a viscosity of 0.5 (polymer No. 2) is obtained. 3 wt. h, on: 1 weight. h, polymer), metal acetate and amine stabilizer (hexamine, dicyandiamide, urea, and others,). .

Суспензию полимера в пропиленкарбонате и уксусном ангидриде нагревают при непрерывном перемешивании до 12О-15О С (в зависимости от в зкости полимера) до полного растваренн и выдерживают 30 мин, затем отгон ют при небольшом в(акууме уксусную кислоту и уксусный ангидрид, который снова используют при ацетилировании.The polymer suspension in propylene carbonate and acetic anhydride is heated with continuous stirring to 12O-15O C (depending on the viscosity of the polymer) until completely dissolved and incubated for 30 minutes, then distilled off at a small amount (acetic acid and acetic anhydride, which is again used acetylation.

Раствор полимера в пропилеикарбонате или суспензию со стабилизатором подвергают вакуум-термообработке при 170-2ОО С в вакуум-экструдере. Отогнанный пропиленкарбонат снова используют при полимеризации и ацетилировании.The polymer solution in propylene piconate or suspension with a stabilizer is subjected to vacuum heat treatment at 170-2OO C in a vacuum extruder. Distilled propylene carbonate again used in the polymerization and acetylation.

При необходимости промывки полимера в ацетил тор после отгона уксусного ангидрида ввод т воду, высаждают полимер , промывают, фильтруют и сушат его.If it is necessary to wash the polymer, water is introduced into the acetyl torus after the distillation of acetic anhydride, the polymer is precipitated, washed, filtered and dried.

Свойства ацетилированных в пропиленкарбонате полимеров сведены в таблицу .The properties of polymers acetylated in propylene carbonate are tabulated.

Как видно из таблицы, ацетилирование полимеров в пропиленкарбонате приводит к высокому выходу стабильного полимера (98%), что на 8% вьш1е, чем при ацетилировании в ДМФ.As can be seen from the table, the acetylation of polymers in propylene carbonate leads to a high yield of stable polymer (98%), which is 8% higher than during acetylation in DMF.

Стабильность полимеров, ацетилированных Б пропиленкарбонате, составл ет 94-96%, что на 9-11% выше, чем ацетилированных в ДМФ.The stability of polymers acetylated with B propylene carbonate is 94–96%, which is 9–11% higher than acetylated in DMF.

Стабильность полимера, растворенного в пропиленкарбонате, без уксусного .ангидрида при выдержке 30 мин составл ет 30%, что на 8% выше необработанного .The stability of the polymer dissolved in propylene carbonate, without acetic acid anhydride at 30 minutes exposure, is 30%, which is 8% higher than the untreated one.