SU415040A1

SU415040A1 -

Info

Publication number: SU415040A1
Application number: SU1685947A
Authority: SU
Priority date: 1971-07-21
Filing date: 1971-07-21
Publication date: 1974-02-15

Description

1one

Изобретение относитс к способам выращивани органических манокрнсталлов простых и смешанных, которые могут быть использованы в оптической и радиоспектроскопии, а также при изучении свойств и структуры молекулИзвестен способ выращивани органических монокристаллов из раствора испарением растворител на затравку, прикрепленную к мешалке. Этим способом кристаллы ацетилацетонатов (асас) переходных металлов не выращивали .The invention relates to methods for growing simple and mixed organic manokrnital that can be used in optical and radio spectroscopy, as well as in studying the properties and structure of molecules. A method of growing organic single crystals from a solution by evaporating the solvent on a seed attached to a mixer is known. In this way, acetylacetonate (acac) crystals of transition metals were not grown.

С целью выращивани простых и смешанных монокристаллов ацети.тацетонатов переходных металлов предлагают ,в качестве растворител дл приготовлени раствора использовать безводный хлороформ, а выращивание вести при 18-24°С.For the purpose of growing simple and mixed single crystals of acetyl. Transition metal acetonates, it is proposed to use anhydrous chloroform as a solvent for preparing the solution, and growing at 18-24 ° C.

Этим способом получены простые монокристаллы: Си (асас)2, Мп (асас)2, Ni (асас)2, Fe (асас)2, Со (асас)2 и синтезированы смешанные монокристаллы: Cu(acac)2-Ni(acac)2, Си (асас) 2-Со (асас) 2, Mn(acac)2-Ni(acac)2, Мп (асас) 2 Со (асас) 2, Fe(acac) 2 Ni (асас) 2, Fe(acac)2 Со (асас) 2.In this way, simple single crystals were obtained: Cu (acac) 2, Mn (acac) 2, Ni (acac) 2, Fe (acac) 2, Co (acac) 2 and mixed single crystals were synthesized: Cu (acac) 2-Ni (acac) 2, Cu (acac) 2-Co (acac) 2, Mn (acac) 2-Ni (acac) 2, Mn (acac) 2 Co (acac) 2, Fe (acac) 2 Ni (acac) 2, Fe ( acac) 2 Co (acac) 2.

Кристаллы обладают высокой частотой, однородностью и правильной формой, что позвол ет изучать их оптическими и радиоспектроскопическими способами.The crystals have a high frequency, uniformity, and the correct form, which allows them to be studied by optical and radio-spectroscopic methods.

Кристаллы Имеют раз-меры 1X1X1 см.Crystals Have dimensions 1X1X1 cm.

Чистота, однородность и строение монокристаллов подтверждены методами ЭПР, ЯМР широких линий, а также высокой степенью прозрачности, обнаруженной в экспериментах по прохождению луча рубиновского лазера.The purity, homogeneity and structure of single crystals are confirmed by the EPR and NMR methods of wide lines, as well as by the high degree of transparency found in experiments on the passage of a beam of a Rubin laser.

Состав простых и смешанных монокристаллов ацетилацетонатов переходных металлов контролируют определением углерода, водорода и содержание.м металлов.The composition of simple and mixed single crystals of transition metal acetylacetonates is controlled by determining carbon, hydrogen, and the content of m. Metals.

Пример. Выращивание простого .монокристалла С о (а с а с) 2 1 т безводного хлороформа. Стаканчик с раствором помещают в эксикатор над прокаленным СаСЬ. Эксикатор опускают в термостат, где поддерживают посто нную темперетуру 20-22°СЧерез несколько дней выпадают голубые кристаллы состава Со (асас) 2, которые используют в качестве затравки дл выращивани более крупных монокристаллов.Example. Growing a simple monocrystal C o (a c a c) 2 1 t of anhydrous chloroform. A glass with a solution is placed in a desiccator over calcined CAC. The desiccator is immersed in a thermostat, where a constant temperature of 20–22 ° C is maintained. After a few days, blue crystals of the composition Co (acac) 2 fall out, which are used as seed for growing larger single crystals.

Кристалл -затравку прикрепл ют к удлиненной оси моторчика, который осуществл ет вращение через крышку эксикатора в насыщенном растворе Со (асас) 2 в хлороформе. Через несколько дней вырастет чистый, однородный монокристалл Со(асас) 2 голубого цвета. Раз.меры этого кристалла-1X1X1 см.The crystal is attached to the extended axis of the motor, which rotates through the desiccator in saturated solution of Co (acac) 2 in chloroform. In a few days a pure, homogeneous monocrystal of Co (acac) 2 blue will grow. The dimensions of this crystal are 1X1X1 cm.

Другие простые монокристаллы ацетилацетонатов переходных металлов получают аналогичным способом. 3 Пример 2. Выращивание смешайноге М OIH оюр (И с т а л л а Мп (аса) о в матрнце Ni(acac)2К 0,95 г безводного ацетилацената никел , растворенного в 20 г безводного хлороформа,5 приба вл ют 0,05 г ацетилацетоната марганца ( II). Стаканчик с раствором помещают в эксикатор над прокаленным CaCig. Эксикатор опускают в термостат, где поддерживают посто иную температуру 20-22°С. Через не-ю сколько дней выпадают синие кристаллы состава Мп(асас)2 (5%) Ni(acac)2 (95%), которые используют в качестве затрав ки дл выращивани более крупных монокристаллов. Кристалл - затравку прикрепл ют к удли-i5 ненной оси моторчика, который осуществл ет вращение через крышку эксикатора в насыщенном растворе ацетилацетонатов Ni и 4 Мп (II) в хлороформе. В течение 3--4 дней вырастет смешанный монокристалл ацетилацетоиата марганца нлкел . Крнсталл имеет размеры 1,5X1,5X1,3 см. Аналогичным способом получают остальные смешанные монокристаллы ацетилацетонатов переходных металлов, П р е д м ет и з о б р е тен и Способ выращивани органических монокристаллов из раствора испарением растворител на затравку, прикрепленную к мещалке, отличающийс тем, что, с целью выращивани простых и смешанных монокристаллов ацетилацетонатов преходных металлов, в качестве растворител дл приготовлени раствора используют Сезвсдиыи хлороформ, а выращивание ведут при 18-24 С.Other simple transition metal acetylacetonates single crystals are prepared in a similar manner. 3 Example 2. The cultivation of a mix of M OIH ayur (I c talola Mn (aca) o in the matron of Ni (acac) 2 K 0.95 g of anhydrous nickel acetylacetate dissolved in 20 g of anhydrous chloroform, 5 the surf is 0, 05 g of manganese acetylacetonate (II). A glass with a solution is placed in a desiccator over calcined CaCig. The desiccator is immersed in a thermostat where it is kept at a constant temperature of 20-22 ° C. After a few days, blue crystals of Mp (acac) 2 fall out ( 5%) Ni (acac) 2 (95%), which is used as a seed for growing larger single crystals. The crystal is a primer seed An elongated motor axis that rotates through a desiccator lid in a saturated solution of Ni acetylacetonate and 4 Mp (II) in chloroform is poured into a desiccator lid. A manganese acetylacetoate single crystal of nlkel will grow within 3–4 days. 5X1.5X1.3 cm. In the same way, the remaining mixed single crystals of transition metal acetylacetonates are obtained. The method of growing organic single crystals from the solution by evaporation of the solvent on a seed attached to a shed is different. By the fact that, in order to grow simple and mixed single crystals of transition metal acetylacetonates, Sesvdium and chloroform are used as a solvent, and the growth is carried out at 18-24 C.