SU413146A1

SU413146A1 -

Info

Publication number: SU413146A1
Application number: SU1721967A
Authority: SU
Priority date: 1971-12-06
Filing date: 1971-12-06
Publication date: 1974-01-30

Description

1one

Изобретение относитс к области синтеза мономеров на основе ацетилена.This invention relates to the field of acetylene-based monomer synthesis.

Известен способ получени N-винилкапролактама взаимодействием капролактама с ацетиленом Б газо-жидкостной эмульсии при температуре 130-190°С в присутствии в качестве катализатора калиевой соли лактама и выделением целевого продукта известными приемами (выход составл ет 67,2%).A method of producing N-vinylcaprolactam by reacting caprolactam with acetylene B of a gas-liquid emulsion at a temperature of 130-190 ° C in the presence of lactam as the catalyst and isolating the desired product by known methods is used (yield is 67.2%).

Однако характерным дл этого способа вл етс низка активность приготовленного каталитического раствора, т. к. в щелочной среде и при повышенной температуре размываетс лактамиый цикл и значительна часть КОН идет на образование калиевой соли аминокапроновой кислоты (побочного продукта), снижающего активность катализатора. В св зи с этим выход N-винилкапролактама и его качество довольно низкие.However, this method is characterized by low activity of the prepared catalytic solution, because in an alkaline medium and at elevated temperatures the lactam cycle is eroded and a large part of KOH is formed to form the potassium salt of aminocaproic acid (by-product), which reduces the activity of the catalyst. In connection with this, the yield of N-vinylcaprolactam and its quality are rather low.

С целью увеличени выхода целевого продукта и улучшени его качества, примен ют калиевую соль лактама, полученную постепенным выделением спиртового раствора КОН в исходный каиролактам при одновременной отгонке спирта и образующейс воды.In order to increase the yield of the target product and improve its quality, the potassium salt of lactam is used, obtained by gradual separation of an alcoholic solution of KOH into the initial cairolactam while simultaneously distilling alcohol and water formed.

Предложенный способ позвол ет получать N-винилкапролактам хорошего качества с выходом 80%.The proposed method allows to obtain good quality N-vinylcaprolactam in 80% yield.

Пример. К 520 г расплавленного капролактама постепенно прибавл ют раствор 7,15 гExample. To 520 g of molten caprolactam, a solution of 7.15 g is gradually added.

КОН в спирте. Спирт и образующуюс воду непрерывно отгон ют под вакуумом при остаточном давлении 2-10 мм рт. ст. Полученный раствор 25 г катализатора в 500 г капролактама загружают в реактор емкостью 1 л, снабженный рубашкой и хорошей мешалкой, нагревают до 150°С, подают ацетилен, поддержива посто нное давление 0,4-0,5 ати, включают мешалку и ведут винилирование приKOH in alcohol. The alcohol and the water formed is continuously distilled off under vacuum at a residual pressure of 2-10 mm Hg. Art. The resulting solution of 25 g of catalyst in 500 g of caprolactam is loaded into a 1 liter reactor equipped with a jacket and a good stirrer, heated to 150 ° C, acetylene is fed, maintaining a constant pressure of 0.4-0.5 ati, turning on the stirrer and conducting vinyl

160-170°С в течение 1,5-2 час.160-170 ° C for 1.5-2 hours.

По ходу процесса производ т анализ реакционной массы. По окончании процесса реакционную массу подвергают однократной перегонке , отдел смолообразные продукты вместе с катализатором. Дистиллат подвергают ректификации под вакуумом, при остаточном давлении 2-5 мм рт. ст. Эффективность колонны- 10 т. т. при полном орошении, флегмовое число 5-8, температура отбираемогоIn the course of the process, the reaction mass is analyzed. At the end of the process, the reaction mass is subjected to a single distillation, the separation of resinous products, together with the catalyst. Distillate is subjected to distillation under vacuum, with a residual pressure of 2-5 mm RT. Art. The efficiency of the column is 10 tons, with full irrigation, the reflux number 5-8, the temperature taken

чистого винилкапролактама 86-88°С при остаточном давлении 1,5-2 мм рт. ст.pure vinylcaprolactam 86-88 ° C with a residual pressure of 1.5-2 mm RT. Art.

В результате проведенного процесса получают;As a result of the process, receive;

винилкапролактам чистотой выше 98 вес.%, г348vinyl caprolactam with a purity higher than 98 wt.%, g348

капролактам, возвращаемый дл caprolactam returned for

повторного винилировани , г 158 количество смолистых продуктов , г67re-vinylation, g 158 amount of resinous products, g67

выход винилкапролактама с учетом возврата капролактама , %80the yield of vinylcaprolactam taking into account the return of caprolactam,% 80

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени N-винилкапролактама взаимодействием капролактама с ацетиленом в газо-жидкостной эмульсии при повышеннойThe method of obtaining N-vinylcaprolactam by the interaction of caprolactam with acetylene in a gas-liquid emulsion with increased

температуре в присутствии в качестве катализатора калиевой соли лактама и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта, примен ют калиевую соль лактама, полученную постепенным выделением спиртового раствора КОН в исходный капролактам при одновременной отгонке спирта и образующейс воды.temperature in the presence of a potassium salt of lactam as a catalyst and extraction of the target product by known methods, characterized in that the potassium salt of lactam obtained by gradual separation of an alcoholic solution of KOH into the initial caprolactam while simultaneously distilling alcohol and water formed is used to increase the yield of the target product .