SU411371A1

SU411371A1 -

Info

Publication number: SU411371A1
Application number: SU1776184A
Authority: SU
Priority date: 1972-04-20
Filing date: 1972-04-20
Publication date: 1974-01-15

Description

1one

Изобретение относитс к области нефтехимического синтеза, а именно к способам определени стабильности катализаторов дегидроциклизации парафиновых углеводородов на основе ОКИСЛОВ переходных металлов.The invention relates to the field of petrochemical synthesis, and in particular to methods for determining the stability of catalysts for the dehydrocyclization of paraffinic hydrocarbons based on oxides of transition metals.

Известен способ определени стабильности катализаторов дегидроциклизации парафиновых углеводородов путем обработки катализатора парами ВОДЫ при 750° в течение 3 час, сушки В токе воздуха в течение 3 час и определени его активности до и после указанных обработок.A known method for determining the stability of catalysts for the dehydrocyclization of paraffinic hydrocarbons by treating the catalyst with WATER vapors at 750 ° for 3 hours, drying In a stream of air for 3 hours and determining its activity before and after these treatments.

Однако указанный способ не позвол ет определить обратимую дезактивацию, что особенно важно при определении стабильности катализаторов дегидроциклизации.However, this method does not allow to determine reversible deactivation, which is especially important when determining the stability of dehydrocyclization catalysts.

Цель изобретени - разработка способа определени стабильности катализаторов дегидроциклизации парафиновых углеводородов дл случа обратимой дезактивации.The purpose of the invention is to develop a method for determining the stability of catalysts for the dehydrocyclization of paraffin hydrocarbons for the case of reversible deactivation.

Поставленна цель достигаетс путем кратковременного воздействи на катализатор восстановительного агента (водорода, метана) в услови х более жестких, чем при эксплуатации . Дл ЭТОГО окисленный дегидроциклизующий катализатор, предварительно испытанный В реакции дегидроциклизации парафинового углеводорода, восстанавливают в течениеThis goal is achieved by briefly exposing the catalyst to a reducing agent (hydrogen, methane) under more severe conditions than during operation. For this, the oxidized dehydrocyclization catalyst previously tested. In the dehydrocyclization reaction of paraffinic hydrocarbon, it is reduced within

0,5 час водородом при 650-750°С. Затем катализатор окисл ют при 500-550°С воздухом В течение 2 час, имитиру тем самым услови обычной регенерации катализатора. После повторного испытани катализатора в реакции дегидроциклизации стабильность определ ют как отношение выходов ароматики на дезактивированном и исходном образце.0.5 hour with hydrogen at 650-750 ° C. The catalyst is then oxidized at 500-550 ° C with air for 2 hours, thereby imitating the conditions of normal catalyst regeneration. After retesting the catalyst in the dehydrocyclization reaction, stability is defined as the ratio of the yields of the aromatics on the deactivated and the original sample.

Пример 1. 20 см ароматизируюш,его алюмохромокалиевого катализатора 13-64 зернением 0,5-1,0 мм прокаливают в токе воздуха при 700С в течение 2 час (активирование катализатора). Затем катализатор восстанавливают водородом при 510°С в течение 30 мин, после чего пропускают гептан со скоростью 7 мл/час (объемна скорость 0,35 час) Б течение 1 час. Выход толуола при этом 82%. После испытани катализатор регенерируютExample 1. 20 cm flavored, its aluminum chromium catalyst 13-64 with a grain size of 0.5-1.0 mm is calcined in a stream of air at 70 ° C for 2 hours (activation of the catalyst). Then the catalyst is reduced by hydrogen at 510 ° C for 30 minutes, after which heptane is passed at a rate of 7 ml / hour (volume rate of 0.35 hours) B for 1 hour. The output of toluene with 82%. After testing, the catalyst is regenerated.

воздухом при 550°С в течение 2 час, а затем восстанавливают водородом при 700°С в течение 0,5 час. Восстановленный катализатор ВНОВЬ окисл ют воздухом при 550°С в течение 2 час, восстанавливают водородом 30 мин приair at 550 ° C for 2 hours and then reduced with hydrogen at 700 ° C for 0.5 hours. The reduced catalyst is again oxidized with air at 550 ° C for 2 hours, reduced by hydrogen for 30 minutes at

510°С и повторно испытывают на активность В реакции дегидроциклизации н-гептана. Выход толуола при втором испытании 60%. Стабильность катализатора составл ет 0,74.510 ° C and re-tested for activity In the reaction of dehydrocyclization of n-heptane. The output of toluene in the second test 60%. The stability of the catalyst is 0.74.

Пример 2. 20 см ароматизирующего катализатора 13-64-Н зернением 0,5-1,0 мм подвергают обработкам, как указано в примере 1. Испытани на активность провод т также при 510°С и скорости подачи гептана 7 мл/час (объемна скорость 0,35 час-) в течение 1 час. Выход толуола в результате указанных обработок снижаетс с 82 до 72%. Стабильность катализатора составл ет 0,88. При определении стабильности катализатора по степени его дезактивации в услови х длительной эксплуатации (см. пример 1) выходы толуола в тех же услови х температуры и объемной скорости снизились с 80 до 75, т. е. стабильность катализатора 0,95.Example 2. 20 cm of a flavoring catalyst 13-64-N with a grain size of 0.5-1.0 mm are subjected to treatments as indicated in Example 1. The activity tests are also carried out at 510 ° C and a heptane feed rate of 7 ml / hour (volume speed 0.35 hour-) for 1 hour. The yield of toluene as a result of these treatments is reduced from 82 to 72%. The stability of the catalyst is 0.88. When determining the stability of a catalyst according to the degree of its deactivation under long-term operation conditions (see Example 1), the yields of toluene under the same conditions of temperature and space velocity decreased from 80 to 75, i.e., the stability of the catalyst was 0.95.

Предмет изобретени Subject invention

Способ определени стабильности катализаторов дегидроциклизации на основе окислов переходных металлов, заключающийс в искусственной дезактивации восстановленного образца в жестких температурных услови х с последующим определением отнощени выходов ароматики на активном и дезактивированном образцах, отличающийс тем, что, с целью ускоренного определени обратимой дезактивации, катализатор дезактивируют восстановлением водородом при 650-700°С с последующим окислением воздухом при 550- 580°С.A method for determining the stability of dehydrocyclization catalysts based on transition metal oxides, which consists in artificially deactivating the reduced sample under severe temperature conditions followed by determining the ratio of the aromatic yields on the active and deactivated samples, in order to accelerate the determination of reversible deactivation by accelerating at 650-700 ° C, followed by oxidation with air at 550-580 ° C.