SU40623A1

SU40623A1 - Extraction device

Info

Publication number: SU40623A1
Application number: SU138978A
Authority: SU
Inventors: А.Н. Брик
Original assignee: А.Н. Брик
Priority date: 1933-12-13
Filing date: 1933-12-13
Publication date: 1934-12-31

Description

Дл экстракции органических веществ из твердых тел как легкими, так и т желыми растворител ми в лабораторном оборудовании имеютс стекл нные аппараты Сокслета.For the extraction of organic matter from solids, both light and heavy solvents in laboratory equipment contain Soxhlet glass apparatus.

Дл экстракции органических веществ из водных растворов легкими растворител ми пользуютс несколькими приборами , в том числе аппаратом, описанным инж. С. П. Насакиным в журнале „Химическа промышленность за 1929 г.To extract organic substances from aqueous solutions, light solvents use several instruments, including the apparatus described by Ing. S.P. Nasakin in the journal “Chemical Industry for 1929

В лабораторном оборудовании отсутствуют приборы дл экстракции органических веществ из водных растворов т желыми растворител ми, главным образом , хлеропроизводными с удельным весом (если отобрать хлоропроизводные, кип щие ниже 100°) колеблющимс при 15 в пределах 1,265 - 1,600. Экстракци хлоропроизводными важна, во - первых, в том отношении, что дает возможность расширить в мирное врем потребление хлоропроизводных, которые в военное врем вл ютс исходным материалом дл получени О. В., во-вторых, хлоропроизводные обладают хорощёй раствор ющей способностью в отношении смол и их образователей и плохой раствор ющей способностью в отношении органических соединений, содержащих большие количества кислорода, например , муравьиной кислоты, уксусной кислоты и т. д. Таким образом, эти хлорпроизводные могут послужить как дл экстракции исключительно с их помощью, так и дл фракционированной экстракции при последовательной обработке водного раствора несколькими растворител ми в цел х разделени с,меси растворенных в воде органических веществ . Особенностью применени дл экстракции ИЗ воднйх растворов т желых растворителей вл етс то обсто тельство , что эти растворители при работе аппарата скопл ютс в нижней его часА:; Удал ть отработа1 ный растворитель из нижней части аппарата можно с помощью автоматически действующего сифона, но в этот сифон может быть увлечен не только т желый растворитель , но и подвергак щийс обработке водный раствор.In the laboratory equipment, there are no instruments for the extraction of organic substances from aqueous solutions of heavy solvents, mainly hlero derivatives with a specific gravity (if you take chlorine derivatives boiling below 100 °) which fluctuate at 15 within 1.265 - 1.600. Extraction of chlorine derivatives is important, firstly, in the sense that it makes it possible to expand in peacetime the consumption of chlorine derivatives, which in wartime are the starting material for obtaining O.V., secondly, the chlorine derivatives have a chorus dissolving ability for resins and their creators and poor dissolving ability in relation to organic compounds containing large amounts of oxygen, for example, formic acid, acetic acid, etc. Thus, these derivatives can live both for extraction solely with their help and for fractional extraction with sequential treatment of an aqueous solution with several solvents for the purpose of separation with organic substances dissolved in water. The peculiarity of the use for the extraction of heavy solutions from heavy solutions of solvents is the fact that these solvents during operation of the apparatus accumulate in its lower hours: It is possible to remove the used solvent from the bottom of the apparatus with the help of an automatically operating siphon, but not only a heavy solvent, but also an aqueous solution being treated can be drawn into this siphon.

В предлагаемом экстракционном приборе , с целью удалени из прибора определенных объемов отработавшего рас1 ворител , в сливной сифон последовательно включена трубка большего диаметра, диалЦтр сифона, соединенна с атмосферой.In the proposed extraction device, in order to remove certain volumes of the spent solvent from the device, a larger diameter tube, a dial gauge connected to the atmosphere are successively included in the drain siphon.

На чертеже изображен вид предлагаемого экстракционного прибора.The drawing shows the view of the proposed extraction device.

Предлагаемый экстракционный прибор имеет сл.едующую конструкцию (на чертеже экстракционна колба и обратный холодильник не изображены). Экстрактор / снабжен трубкой 5 и сливbiM сифоном 2, в который последоваельно включена трубка 3 диаметра, ольшего, чем диаметр сифона, соединенна с атмосферой посредством трубки , вход щей в верхнюю часть экстрактора 7. Дл отбора проб исследуемого водного раствора экстрактор снабжен краником 6, а дл отбора отработавшего растворител - краником 7. Трубка 4 :набжена выгибом, преп тствующим про .никновению брызгов водного раствора в сифон. Дл лучшего промывани водного раствора т желым растворителем экстрактор снабжен установленной в нем вставкой, выполненной в виде стержн 8 с насаженными на неЬо тарелками 9, снабженными отверсти ми дл избежани засто растворител . Така вставка делает зигзагообразным ход растворител по водному раствору и ускор ет процесс экстракции.The proposed extraction device has the following design (in the drawing, the extraction flask and the reflux condenser are not shown). The extractor / tube 5 and the MIF siphon 2, in which a tube 3 of a diameter larger than the diameter of the siphon connected to the atmosphere through the tube entering the upper part of the extractor 7 is successively included. to take out the spent solvent - faucet 7. Tube 4: filled with a bend, preventing the spraying of an aqueous solution in the siphon. In order to better wash the aqueous solution with a heavy solvent, the extractor is equipped with an insert installed in it, made in the form of a rod 8 with plates 9 mounted on some of them, equipped with holes to avoid stagnation of the solvent. Such an insert zigzags the solvent through the aqueous solution and speeds up the extraction process.

Если высота столба водного раствора, когда низ экстрактора зан т т желым растворителем, будет равна, например, 17,7 сД то высота сливаемого сло т желого растворител может быть прин та за 4 см, т. е., если сливание будет Протекать равномерно, из экстрактора при сливе должно будет удал тьс , например, 113 см, но принима во внимание , что нижн часть сло т желого растворител будет иметь форму не цилиндра, а шарового сло , выводитьс из экстрактора будет около 100 см.If the height of the aqueous solution column, when the bottom of the extractor is occupied with a heavy solvent, is, for example, 17.7 cD, then the height of the heavy solvent to be drained can be taken 4 cm, i.e., if the draining proceeds evenly, when draining, the extractor will have to be removed, for example, 113 cm, but taking into account that the lower part of the solid solvent will not have the shape of a cylinder, but a spherical layer, will be removed from the extractor about 100 cm.

Чтобы предохранить от возможности попадани в сифон водногораствора, нужно будет в начале работы до ввода его в экстрактор приливать около 50 см т желого растворител . В тех же цел х в момент начала работы сифона желательно иметь над уровнем ввода в экстрактор сливной трубки слой т желого растворител высотою не в 4 см, а в 6 см, ибо, во-первых, плоска поверхность раздела двух жидкостей во врем работы сифона может быть несколько деформирована, а во-вторых, лишний 2-сантиметровый слой будет небесполезен , если, несмотр на разрыв, сифон будет несколько мгновений работать по инерции. Уровень в воде сливной трубки нужно сделать на высоте в 1 си от Основани экстрактора, что, веро тно, будет достаточно дл удобства стеклодувных работ. Кран дл вз ти пробыIn order to protect the water solution from falling into the siphon, it will be necessary at the beginning of the operation, before putting it into the extractor, to pour about 50 cm of heavy solvent. For the same purpose, it is desirable to have a layer of heavy solvent with a height not of 4 cm above, but at 6 cm above the level of the input to the extractor of the drain tube, because, firstly, a flat interface between two liquids during operation of the siphon can to be somewhat deformed, and secondly, an extra 2 cm layer will be useful if, despite the gap, the siphon will work by inertia for a few moments. The level in the water of the drain tube must be made at a height of 1 cm from the base of the extractor, which is likely to be sufficient for the convenience of glass-blowing work. Crane for sampling

отработавшего т желого растворител нужно сделать также на высоте в 1 еж от основани экстрактора. Верхн часть 3-миллиметровой сифонной трубки должна иметь перегиб на высоте от основани экстрактора, равный 21 см, в случае растворител с уд. весом 1,265, и равный 18 см в случае растворител с уд. весом, равным 1,6.The spent heavy solvent must also be made at a height of 1 hedgehog from the base of the extractor. The upper part of the 3 mm siphon tube should have a bend at a height of 21 cm from the base of the extractor, in the case of a solvent with beats. weighing 1.265, and equal to 18 cm in the case of a solvent with beats. weighing 1.6

Если нужно сделать прибор пригодрым дл всех растворителе и с уд. весом, колеблющимс в пределах 1,265 -1,6, .то высша точка сифона должна быть на высоте 2 см от основани экстрактора .If the device needs to be made suitable for all solvents and with beats. The weight of the siphon should be at a height of 2 cm from the base of the extractor.

Высота жидкости экстрактора в момент начала работы сифона, счита от основани -- экстрактора, будет равной 24,7 см в случае растворител с уд. весом , равным 1,265 и 15авным 27,7 см в случае растворител с уд. весом, равным 1,6.The height of the extractor liquid at the moment of the start of siphon operation, calculated from the base of the extractor, will be 24.7 cm in the case of a solvent with beats. weighing 1.265 and 15 cm 27.7 cm in the case of a solvent with beats. weighing 1.6

В случае растворител с наибольшим уд. весом, равным 1,6. после прекращени работы сифона над уровнем сливной трубки будет оставатьс слой не ъ I см, а в-5 см. В случае работы с менее т желыми растворител ми этот слой будет соответственно сниматьс от 5 до 2 см.In the case of the solvent with the highest beats. weighing 1.6 after the siphon stops working above the level of the drain tube, the layer will remain not 5 cm, but 5 cm. In case of working with less heavy solvents, this layer will be removed from 5 to 2 cm.

Жела слить лишь 4-санти метровый слой отработавшего растворител , должно прервать сифон на 4 см ниже верхнего перегиба сифона. Можно прервать ею, увеличив в этом месте диаметр сифонной трубки, например, с 3 ммй,о 3 см и сообщив эту 3-сантимётровую трубку с атмосферой путем соединени ее с помощью 1-сантиметровой трубки с верхней частью экстрактора на высоте в 30 см от основани последнего. Трубка 5 сифона, идуща паралл ельно экстрактору внизу, должна иметь длину в 15см (объем около 100 см). Далее она оп ть переходит в 3-миллиметровую трубку, вход щую в 1,5-сантиметровую трубку, припа нную одним концом к основанию экстрактора, а другим концом пришлифованную к колбе.Wishes to drain only a 4-centimeter layer of spent solvent should interrupt the siphon 4 cm below the upper bend of the siphon. It can be interrupted by increasing the diameter of the siphon tube in this place, for example, from 3 mm to about 3 cm and informing this 3 centimeter tube to the atmosphere by connecting it with a 1 cm tube to the top of the extractor at a height of 30 cm from the base. last one. The tube 5 of the siphon, running parallel to the extractor at the bottom, should have a length of 15 cm (volume about 100 cm). Then it again goes into a 3 mm tube, which goes into a 1.5 cm tube, soldered at one end to the base of the extractor, and the other end ground to the flask.

Пары растворител из колбы проход т через трубку экстрактора, поступают в трубку 5, идущую параллельно экстрактору (на рассто нии IVa см), ч попадают в экстрактор на некоторой высо те от основани экстрактора.Solvent vapors from the flask pass through the extractor tube, enter tube 5 running parallel to the extractor (at a distance of IVa cm), and enter the extractor at a certain height from the base of the extractor.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Экстракционный прибор, отличающийс тем, что, с целью удалени из прибора определенных объемов отработавшего растворител , в сливной сифон 2 последовательно включена трубка 3 диаметра , большего, чем диаметр сифона, соединенна посредством трубки 4 с атмосферой .An extraction device, characterized in that, in order to remove certain volumes of the spent solvent from the device, a drain tube 3 of a diameter greater than the diameter of the siphon is connected in series with a drain 4 to the atmosphere.

:л: l