SU404220A1 - Способ получения 1, 1, 1-трихлорэтана - Google Patents

Способ получения 1, 1, 1-трихлорэтана

Info

Publication number
SU404220A1
SU404220A1 SU1662440A SU1662440A SU404220A1 SU 404220 A1 SU404220 A1 SU 404220A1 SU 1662440 A SU1662440 A SU 1662440A SU 1662440 A SU1662440 A SU 1662440A SU 404220 A1 SU404220 A1 SU 404220A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
chlorine
dichloroethane
temperature
photoreactor
products
Prior art date
Application number
SU1662440A
Other languages
English (en)
Other versions
SU404220A3 (ru
Inventor
Рудольф Штефан Федеративна Республика Германии Иностранна фирма Динамит Нобель Федеративна Республика Германии Иностранцы Герман Рихтценхайн
Publication of SU404220A1 publication Critical patent/SU404220A1/ru
Application filed filed Critical
Application granted granted Critical
Publication of SU404220A3 publication Critical patent/SU404220A3/ru

Links

Description

1
Изобретение касаетс  способа фотохимического хлорировани  1,1-дихлорэтана в паровой фазе.
Известен способ получени  1,1,1-трихлорэтана нутем фотохимического хлорировани  избыточного против стехиометрического количества 1,1-дихлорэтана хлором при повышенной температуре, преимущественно 90-200°, с подачей сырь  в фотореактор, снабженный специальной УФ-ламиой.
Выход щую из реактора реакционную смесь после отдувки от хлора и НС ректифицируют дл  выделени  целевого продукта.
Однако дл  этого способа характерна ненолна  конверси  хлора в одном фотореакторе, а также образование больщого -количества (до 20%) побочиых нолихлорированных продуктов реакции, таких, как тетра- и нентахлорэтапов .
По нредложеиному способу фотохлорирование ировод т в двух или более иоследовательно включенных фотореакторах с расположенными внутри лампами, охлаждаемыми ниже температуры реакции, причем газообразные продукты реакции, выход щие из фотореакторов , охлаждают противотоком конденсированных продуктов реакции.
Выход щую из последнего фотореактора реакционную смесь отдувают от газообразного хлористого водорода, ректифицируют дл  выделени  целевого продукта, а непрореагировавший 1,1-дихлорэтаи возвращают на фотохлорирование .
Это позвол ет достичь количественного превращени  хлора без образовани  полихлорированных иродуктов реакции, количество которых ие превыщает 3-4%.
Смесь из хлора и 1,1-дихлорэтана ввод т в газообразиом состо нии в реактор. Дихлорэтан можно вирыскнвать в фотореактор в жидком состо нии, предпочтительно снизу. Мол рное соотнощение дихлорэтан : хлор 2 : 1-5:1, предпочтительно 3:1. Температуру реакции в фотореакторах берут между т. кип. дихлорэтана и 220°С, нредиочтительно 140-220°С.
При охлаждении ламп те.мпература охлаждающей рубащки должна быть ниже температуры каждого реактора.
В качестве охлаждающей жидкости дл  источника излучени  используют любые охлаждающие жидкости, светопроницаемые и не разлагающиес  лучами. В качестве охлаждающих средств могут быть применены и газы.
Фотореактор, объем которого 0,25 м, снабжен лампой 2 КВТ, котора  охлаждаетс  водои . Часть свежего 1,1-дихлорэтана ввод т непосредственно в фотореакторы и разбрызгивают . После первого реактора газообразные продукты хлорировани  поступают в конденсатор, где осуществл етс  теплообмен и обмен веществ с текущими обратно из конденсатора холодными, сконденсированными нродуктами реакнии. Охлажденные газы затем ноступают во второй фотореактор, аналогичный первому реактору. В конденсаторе ожижают все нродукты хлорировани  за исключением хлористого водорода. Затем их нодают в ректификационную колонну. Продукты хлорировани  выход т из нижней части колонны.
Пример. В верхнюю часть ректификационной колонны нодают 84,04 кг 1,1-дихлорэтана в виде нара и направл ют на фотохлорирование . К 1,1-дихлорэтана примещивают 60,5 кг хлора, что соответствует мол рному соотношению 1,1-дихлорэтан : хлор 3 : 1. Температура в первом фотореакторе быстро повышаетс  до 170°С. Температура охлаждающей жидкости дл  УФ-лампы в охлаждающей рубашке 16°С.
После выхода из первого фотореактора газ содержит только 6 кг хлора, т. е. 90% хлора превращаютс  уже в первом реакторе. Затем газы с температурой 170°С поступают в конденсатор , где они охлаждаютс  до 90°С текущнм в нротивоположном нанравлении -конденсатом . Во втором фотореакторе температура повышаетс  до 60°С. С температурой 150°С
пары ноступают на охлаждение. Выход щий хлористый водород пе содержит хлора. В ректнфицнрованную колонну поступает 281 кг продуктов хлорировани , из которых непрев .ращенный 1,1-дихлорэтан он ть через верхнюю часть колонны ностунает на фотохлорирование . Из ннжней части перегонной колонны вывод т 113,3 кг продукта следующего состава, вес. %: 79,5 1,1,1-трихлорэтан, 17,0 1,1,2-трихлорэтан , 3,5 вышехлорированных нродуктов, предпочтительно тетра- и пентахлорэтанов.
Производительность аппаратуры только с. двум  фотореакторами 90 кг/час 1,1,1-трихлорэтана .
Предмет изобретени 
Способ полученн  1,1,1-трихлорэтана нутем фотохимнческого хлорировани  избыточного против стехнометрического количества 1,1-дихлорэтана хлором при повышенной температуре с последующим выделепием целевого продукта известными снособами, отличающийс  тем, что, с целью повышени  стенени конверсии хлора и уменьшени  количества нолихло .рнрованных побочпых нродуктов, нроцесс ведут в двух или более последовательных фотореакторах , снабл ;енных охлаждаемыми ниже температуры реакции лампами и копденсаторами , в которых охлаждение реакционнь1х газов ведут противотоком конденснрованных продуктов реакции.
SU1662440A 1971-05-25 Способ получения 1, 1, 1-трихлорэтана SU404220A1 (ru)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19702026671 DE2026671C (de) 1970-06-01 Verfahren zur Herstellung von 1,1,1-Trichloräthan durch Photochlorierung von 1,1-Dichloräthan

Related Child Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU904815410A Addition SU1731104A2 (ru) 1990-04-17 1990-04-17 Устройство дл выращивани растений
SU914918925A Addition SU1764583A2 (ru) 1991-03-14 1991-03-14 Устройство дл выращивани растений

Publications (2)

Publication Number Publication Date
SU404220A1 true SU404220A1 (ru)
SU404220A3 SU404220A3 (ru) 1973-10-26

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5097083A (en) Process for the chlorination of ethane
US4735747A (en) Process and apparatus for the photochemical sulphochlorination of gaseous alkanes
EP0667847B1 (en) By-product recycling in oxychlorination process
US5099084A (en) Process for the chlorination of methane
US4672142A (en) Process for making 1,2-dichloroethane
US2110369A (en) Manufacture of organic fluorine compounds
SU1396960A3 (ru) Способ получени 1,2-дихлорэтана
US8415515B2 (en) Process for the production of pentafluroethane
Egloff et al. The Halogenation of the Paraffin Hydrocarbons.
SU404220A1 (ru) Способ получения 1, 1, 1-трихлорэтана
US3745103A (en) Method for making 1,1,1-trichloroethane by photochemical chlorination of 1,1-dichloroethane
US2377669A (en) Perchlorination process
CA1221708A (en) Process for making 1,2-dichloroethane
US5367102A (en) Process for the preparation of 1,1-dichloro-1-fluoroethane
US3059035A (en) Continuous process for producing methyl chloroform
US3748243A (en) Process for the production of 1,1,1-trichloroethane
KR100346285B1 (ko) 디플루오로메탄의제조방법
US8236997B2 (en) Process for the production of pentafluoroethane
US6265628B1 (en) Process for the continuous preparation of mono- and/or bis(mono-and/or di-and/or trichloromethyl) benzenes
US6204418B1 (en) Process for the chlornation of hydrocarbons
US20090259079A1 (en) Process for the Production of Dichlorotrifluoroethane
US4089909A (en) Separation of dichlorobenzene isomers
US3568408A (en) Continuous process for the recovery of useful components of a gaseous mixture formed in the catalytic production of cyanogen chloride from hydrocyanic acid and chlorine or in the subsequent trimerization of cyanogen chloride to cyanuric chloride in the vapor phase
US20090270662A1 (en) Process for the Production of Dichlorotrifluoroethane
US4849561A (en) Liquid phase process for dehydrochlorination of haloalkanes in the presence of an initiator based on an organic chlorinated product