SU404002A1 - Способ количественного определения - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к санитарно-гигиеническому контролю вод, а именно, к способам количественного определени  дихлорэтана (ДХЭ) в промышленных и природных водах.

Известен способ количественного определени  дихлорэтана в сточных водах путем его испарени  из анализируемого образца воды, окислени  в токе воздуха при 900°С с последующим определением образующегос  хлористого водорода меркурометрическим методом.

Однако известный способ характеризуетс  низкой чувствительностью и вли нием других хлорорганических соединений.

Дл  устранени  этих недостатков предлагаетс  способ количественного определени  ДХЭ в промьпиленных и природных водах, основанный на реакции омылени  дихлорэтана в слабощелочной среде до этиленгликол  и окислени  до формальдегида с определением его колориметрически с хромотроповой кислотой .

Способ заключаетс  в том, что пробу анализируемой воды выдерживают .в автоклаве при нагревании в присутствии слабощелочного агента, обрабатывают окислителем, например периодатом кали , с последующим разрущением полученного при этом избытка йодной кислоты обработкой хромотроповой кислотой , фотометрированием и определением количества ДХЭ по калибровочному графику.

В качестве слабощелочного агента рекомендуетс  использовать лимоннокислый натрий. Процесс целесообразно вести при 180-200°С. Па фиг. 1 изображен калибровочный график дл  дихлорэтана (дл  производственных сточных вод); на фиг. 2 - зависимость между оптической плотностью и копцептрацией формальдегида после автоклавировани ; на фиг. 3 - калибровочный график дл  дихлорэтана (дл  природных вод).

Пример 1. Определение больщих количеств дихлорэтана в промыщленных стоках (10-100 мг ДХЭ в 1 л). Отбирают 10 мл анализируемой воды, нейтрализуют раствором кислоты или щелочи до рП 6 но бромкрезоловому пурпурному и внос т в пробирочный автоклав, представл ющий собой пробирку из нержавеющей стали, с толщиной стенок 1,5 мм и высотой 10 см. Верхн   часть пробирки утолщена и имеет нарезку . Автоклав закрывают навинчивающейс  крыщкой, обеспечивающей ему герметичность при высоких давлени х. Прибавл ют 200 мг лимоннокислого натри , автоклав герметически закрывают и нагревают на масл ной бане в течение 4 час при температуре 200°С. Затем 2 мл гидролизата подкисл ют 10%-ной серной кислотой до кислой реакции по лакмусу . Прибавл ют 0,2 мл 1,5%-ного раствора

периодата калн  на 10%-ной серной кислоте и

оставл ют на 30 мин при комнатной температуре . Избыток йодной кислоты разрушают прибавлением 1-2 капель насыщенного раствора сульфита натри  и приливают 0,5 мл 1%-ного водного раствора хромотроновой кислоты , 5 мл концентрированной серной кислоты и выдерживают iia кип щей вод ной бане в течение 30 мин. Полученный окращенный раствор охлаждают, разбавл ют до 25 мл и измер ют оптическую плотность в кювете 30 мм с зеленым светофильтром ( ммк). Сравниваемым раствором служит дистиллированна  вода, к которой прибавл ют все реактивы и провод т через указанные операции (кроме выдерживани  в автоклаве).

Количественное определение осуществл ют по калибровочному графику. Дл  построени  калибровочного графика готов т серию растворов дихлорэтана в диапазоне концентраций 2-50 мг/л. С 10 мл соответствующего раствора выполн ют все вышеонисанные операции в тех же услови х.

Калибровочный график (фиг. 1) представл ет собой кривую, проход щую через начало координат. Чувствительность определени  составл ет I мг/л. Относительна  погрешность 1,5-11%.

В присутствии в анализируемой воде формальдегида определение дихлорэтана производ т следующим образом.

Вначале в сточной воде определ ют свободный формальдегид по реакции с хромотроповой кислотой. По графику (фиг. 2) наход т оптическую плотность, соответствующую найденной концентрации формальдегида. Эту величину отнимают от величины оптической плотности, полученной после фотометрировани  раствора при определении дихлорэтана. Далее по калибровочному графику (фиг. 1) наход т содержание дихлорэтана в нробе сточной воды.

Пример 2. Определение дихлорэтана в общезаводских сточных и природных водах.

Малые количества дихлорэтана определ ют после п тикратного концентрировани  раствора , выдержанному в автоклаве. Дл  этого весь объем гидролизата упаривают до 2 мл, а затем выполн ют вышеуказанные операции. Количественное определение осуществл ют по калибровочному графику. Дл  построени  калибровочного графика готов т серию растворов дихлорэтана на природной воде с концентрацией 0,5-10 мг/л. 10 мл каждого раствора выдерживают в автоклаве и нолученный раствор упаривают до объема 2 мл. Дальнейшую операцию ведут по примеру 1.

Калибровочный график (фиг. 3) представл ет собой кривую, проход щую через начало координат. Чувствительность определени  дихлорэтана в данном варианте составл ет 0,25 мг/л. Относительна  погрещность в пределах 0,9-8,1%.

Определение дихлорэтана при малом его содержании может осуществл тьс  в присутствии формальдегида, поскольку последний полностью разрушаетс  в процессе автоклавировани  и концентрировани  гидролизата в диапазоне концентраций 0,1 -1,5 мг формальдегида в 1 л.

Предмет изобретени 

Claims (3)

1. Способ количественного определени  дихлорэтана в промышленных сточных и природных водах, отличающийс  тем, что, с целью

повышени  чувствительности и селективности определени , пробу анализируемой воды выдерживают в автоклаве нри нагревании в присутствии слабощелочного агента, обрабатывают окислителем, например периОдатом каЛИЯ , с последующим разрушением получепного при этом избытка йодной кислоты, обработкой хромотроповой кислотой, фотометрированием и определением количества дихлорэтана по калибровочному графику.

2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что в качестве слабощелочного агента используют лимоннокислый натрий.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийс  тем, что нагревание ведут при температуре 180-

200°С.

G7л 0.6 Q5 ОЛ 0,3 0,2е

I е

I

ё § 0,1

72

«и

36

м.

Фиг.

f//