SU400568A1

SU400568A1 - Method of producing pentaerythritis

Info

Publication number: SU400568A1
Application number: SU1656164A
Authority: SU
Inventors: И. И. Малевинска С. А. Ламброзо А. Е. Образцов В. Б. Накрохин витель Авторы изобретени Е. В. нова
Priority date: 1971-05-12
Filing date: 1971-05-12
Publication date: 1973-10-01

Description

1one

Изобретение относитс к обл-асти получени многоатомных спиртов, а именно пентаэритрита , который находит .применение в производстве лакокрасочных материалов, смазочных масел, пластификаторов и других ценных продуктов.The invention relates to the field of production of polyhydric alcohols, namely pentaerythritol, which is used in the manufacture of paints, lubricants, plasticizers and other valuable products.

Известен опосо-б лолучени пентаэритрита конденсацией ацет альдегид а с фoльмiaльдeгидом в присутствии катализатора гидроокиси кальци при нагревании с доследующей обработ1кой реакционной массы содой, отделением выпавшего при этом осадка и выделением из фильтрата целевого продукта (85%) известными способами.The known method of obtaining pentaerythritol is condensation of acetaldehyde a with phylmaldehyde in the presence of a calcium hydroxide catalyst when heated with further soda sulphate, separating the precipitated precipitate and isolating the desired product from the filtrate (85%) by known methods.

Все необходимое количество гидроокиси кальци ввод т в реактор в начале процесса .All the required quantity of calcium hydroxide is introduced into the reactor at the beginning of the process.

С целью увеличени выхода целевого продукта катализатор швод т в процесс порциоино; сначала 75-84% от требуемого количества и затем по достижении концйитрации альдегидов в .реакционной массе 0,5-5% остальное количество катализатора. Подачу оставшегос количества катализатора (16-25%) предпочтительно осуществл ют П0|рциоино или непрерывно. Процесс ведут следующим образом: ацетальдегиД, формальдегид, гидроокись кальци и воду подают в реакцию конденсации в мольном отношении 1:5: 0,6-82. В реактор загружают воду 75-84%, требуемойIn order to increase the yield of the target product, the catalyst is introduced into the portionioin process; first 75-84% of the required amount and then on reaching the aldehyde concentration in the reaction mass of 0.5-5% the remaining amount of the catalyst. The supply of the remaining amount of catalyst (16-25%) is preferably carried out with P0 | resioino or continuously. The process is carried out as follows: acetaldehyde, formaldehyde, calcium hydroxide and water are fed to the condensation reaction in a molar ratio of 1: 5: 0.6-82. 75-84% water is charged to the reactor, the required

по рецептуре гидроокиси кальци и формальдегид . Омесь охлаждают до 12°С. Затем равномерно в течение 1 час в реактор подают ацетальдегид. В результате реакции темлература реакционной смеси повыщаетс до 33Calcium hydroxide and formaldehyde. The mixture is cooled to 12 ° C. Then, acetaldehyde is evenly fed to the reactor for 1 hour. As a result of the reaction, the temperature of the reaction mixture rises to 33

38°С. После загрузки, ацетальдегида в течение 10-15 мин реакционную смесь нагревают до 50°С и выдерживают при этой температуре . С момента достижени 50°С до момента подачи соды равномерно либо порционно подают недогруженное первоначальное количество (16-25%) гидроокиси кальци . Концентраци альдегидов при этом составл ет 0,5-2%. Соду подают цри содержании альдегидов 0,5-1%.38 ° C. After loading, acetaldehyde for 10-15 minutes, the reaction mixture is heated to 50 ° C and maintained at this temperature. From the moment it reaches 50 ° C until the soda is supplied, the underused initial amount (16-25%) of calcium hydroxide is evenly or portionwise supplied. The concentration of aldehydes is in this case 0.5-2%. Soda is served with an aldehyde content of 0.5-1%.

Конец реакции копденсации провод т в присутствип гидроокиси натри . При выдержке смеси при 50°С в конде реакции происходит самопроизвольное повышение температуры на 2--5°С. (температурный скачок).The end of copulation reaction is carried out in the presence of sodium hydroxide. When the mixture is kept at 50 ° C, a spontaneous temperature rise of 2--5 ° C occurs in the reaction room. (temperature jump).

Если гидроокись кальци загрул ают полностью в начале реакции, то длительность температурноГо окачка составит 2-3 мин.If the calcium hydroxide is completely loaded at the beginning of the reaction, the duration of the temperature pumping will be 2-3 minutes.

В данном способе при порционной или непрерывной догрузке гидроокиси кальци длительность температурного скачка увеличиваетс до 8-10 мин, что делает реакцию легко управл емой и не увеличивает обш,ее врем ее проведени . Выход цродукта при этом повышаетс па 5-7%.In this method, with batch or continuous loading of calcium hydroxide, the duration of the temperature jump increases to 8–10 min, which makes the reaction easily manageable and does not increase the duration of its reaction. The yield of the product at the same time increases by 5-7%.

ПрИМер 1. В начале реакции поллостью загружают гидрооки-си кальци . Берут 78,3 г 17%-ной гидроокиси кальци , 301,-2 -г воды и 121,6 г 37%-ного безмета ольиого фо1рмалина и смешивают npsi охлаждении до 12°С. 13,3 г 99%-iHoro ацетальдегида до бавл ют равномерно в течение 1 час, темлература в конце подачи ЗбХ. Затем смесь нагревают до 50°С в течение 12 мин и выдержке нрн этой температуре 52,5°С доба1вл ют 19,6 г 97%-ной КагСОз.Example 1. At the beginning of the reaction, calcium hydroxides are loaded. 78.3 g of 17% calcium hydroxide, 301, -2 g of water and 121.6 g of 37% pure calcium phosphate are taken and mixed npsi cooled to 12 ° C. 13.3 g of 99% -iHoro acetaldehyde is added evenly over 1 hour, with temperature at the end of the feed. The mixture is then heated to 50 ° C over a period of 12 minutes and the exposure to nrn at this temperature of 52.5 ° C is added to 19.6 g of 97% CagCO3.

Выход пентаэрит(рита 85%.The output of pentaerythritis (Rita 85%.

Приме.р 2. 65,3 г 17%-ной гидроокиси кальци (0,5 моль, 301,2 г воды и 121,6 г 37%-ного безметанольното формалина смешивают и охлаждают до 12°С. 13,3 г 99%-HOiro ацетальдегида добавл ют равномерно в течение 1 час, температура в конце подачи 33°С. После этого напревают смесь до 50°С в теч-ение 10 M.UH. С этого момента равномерно в течение 30 мин, добавл ют 13 г 17%-ной гидроокиси кальци (0,1 моль. При содержании альдегида 0,6% и температуре 52°С добавл ют 19,6 г 97%-ной NaaCOs.Example 2: 65.3 g of 17% calcium hydroxide (0.5 mol, 301.2 g of water and 121.6 g of 37% non-methanol formalin are mixed and cooled to 12 ° C. 13.3 g 99 % -HOiro acetaldehyde is added evenly over 1 hour, the temperature at the end of the feed is 33 ° C. After that, mix the mixture to 50 ° C for 10 M.UH. From this point, evenly over 30 minutes, add 13 g 17% calcium hydroxide (0.1 mol. With an aldehyde content of 0.6% and a temperature of 52 ° C., 19.6 g of 97% NaaCOs are added.

Выход но .конденса.ции 89,9%.The output of the .condensation is 89.9%.

При-мер 3. АналОГично описанному в приме(ре 2, стой разницей, что при достижении . 50°С гидроокись кальци подают 5 порци ми по 2,6 г через каждые 6 мин.Example 3. Analogously described in example (Re 2, the difference is that upon reaching 50 ° C calcium hydroxide is served in 5 portions of 2.6 g every 6 minutes.

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. A method for the preparation of pentaerythritol by the condensation of addetaldehyde with fluormaldehyde in

the presence of catalytic acid calcium hydroxide under heating and subsequent treatment of the reaction mixture with soda, separation of the precipitated precipitate and separation of the target product from the filtrate with known

techniques, characterized in that, in order to increase the yield of the target product, the catalyst is introduced into the process in batches: first 75-84% of the required amount and then upon reaching the aldehyde concentration

in the reaction mass of 0.5-5% the rest of the quantities01.

2. A method according to claim I, characterized in that the supply of the remaining amount of catalyst is from 25 to 16% of wasp: scrub in portions or "continuously.