SU39765A1

SU39765A1 - Ortho-para-toluenesulfonyl chloride separation method

Info

Publication number: SU39765A1
Application number: SU112142A
Authority: SU
Inventors: П.С. Демезер
Original assignee: П.С. Демезер
Priority date: 1932-07-05
Filing date: 1932-07-05
Publication date: 1934-11-30

Description

Предлагаемое изобретение касаетс способа разделени орто- и пара-толуол - сульфохлоридов.The present invention relates to a method for separating ortho and para-toluene sulfochlorides.

Общеприн тым методом отделени друг от друга пара- и орто-толуолсульфохлоридов из смеси изомеров, полученной после разбавлени сульфирующей смеси водой, вл етс отгонка под вакуумом пара-изомера с последующей кристаллизацией орто-и юмера при охлаждении (герм. пат. 98030 и 95338)The common method of separating para- and ortho-toluenesulfonyl chlorides from an isomer mixture obtained after diluting the sulfonating mixture with water is the distillation of the para-isomer under vacuum followed by crystallization of the ortho and the hummer during cooling (germ pat. 98030 and 95338)

RsTOpOM насто щего изобретени найдено , что полное и скорое разделение вышеуказанной смеси достигаетс при | применении растворителей, состо щих из I легкокип щих углеводородов жирного и ; нефтенового р дов, содержащих аром::- тические углеводороды,или без таковых, jRsTOpOM of the present invention has been found that complete and speedy separation of the above mixture is achieved at | the use of solvents consisting of I light boiling fatty hydrocarbons and; oil-containing series containing arom :: - tic hydrocarbons, with or without such, j

Чисто ароматические углеводороды менее пригодны вследствие сильной | растворимости в них пара-толуол- сульфохлорида на холоду.|Purely aromatic hydrocarbons are less suitable due to strong | in them, para-toluene-sulfochloride in the cold. |

При нагревании смеси этих веществ, например, с бензином или с петролейным эфиром, в раствор переходит только пара-толуол-сульфохлорид, который и выдел етс при остывании раствора.When a mixture of these substances, for example, with gasoline or petroleum ether, is heated, only p-toluene sulfochloride is transferred to the solution, which is released when the solution is cooled.

Дл более полного и быстрого выделени кристаллов полезно охлаждать сосуд с раствором холодной водой.For a more complete and faster precipitation of crystals, it is useful to cool the vessel with the solution with cold water.

(51)(51)

В растворителе, отделенном от крупных , легко отфильтровываемых кристаллов пара-толуол-сульфохлорида, остаетс очень мало растворенного вещества .Very little solute remains in the solvent, separated from the large, easily filtered crystals of p-toluene sulfochloride.

Следы растворител быстро испар ютс с выделившихс кристаллов уже при оставлении их на непродолжительное врем на воздухе при обыкновенной температуре.Traces of the solvent are rapidly evaporated from the separated crystals even when they are left for a short time in air at ordinary temperatures.

Пример 1. Смесь орто- и парасульфохлоридов обрабатывают петролейн 1м эфиром при температуре его кипени (45). В раствор переходит только пара-изомер - 10,4 г на каждые 100 см растворител . При охлаждении раствора до комнатной температуры (22°) из него выпадает чистый параизомер- 6,3 г на каждые 100 г растворител .Example 1. A mixture of ortho-and para-sulphochlorides is treated with petroleum 1m ether at its boiling point (45). Only the para-isomer passes into the solution - 10.4 g per each 100 cm of solvent. When the solution is cooled to room temperature (22 °), a pure paraisomer drops out of it — 6.3 g for every 100 g of solvent.

Пример 2. В качестве растворител беретс бензин - фракци его, кип ща при 75-80°. В этом случае, также при температуре кипени , раствор етс только пара-толуол-сульфохпорид-122 г на каждые 100 см растворител . При охлаждении до 15° из раствора выпацает пара-изомер в чистом виде -119,1 г на каждые 100 см растворител .Example 2. As a solvent, gasoline is taken - its fraction boiling at 75-80 °. In this case, also at the boiling point, only para-toluene-sulfochporid, 122 g, is dissolved per 100 cm of solvent. When cooled to 15 ° from the solution, the para-isomer emerges in pure form -119.1 g for every 100 cm of solvent.

предмет H3o6peteHMa.item H3o6peteHMa.

Способ разделени орто- и пара - то луол - сульфохлоридов, отличающийс тем, что из означенной смеси пара {о 15фл-суЛьфохлориД извлекают с; поA method of separating ortho and steam - then luol - sulfochlorides, characterized in that from the above mentioned mixture of steam (about 15 ml suphlorochloride) is extracted with; by

Motiibto легко кип5гадих -углеводородов жирного или нафтеггового рада, содержащих ароматические углеводороды, или без последних.Motiibto is easy to bale-fatty or napteggovogo hydrocarbons containing aromatic hydrocarbons, or without the latter.