SU386890A1

SU386890A1 - METHOD OF PREPARING N-OR ISODIHLORALKANE

Info

Publication number: SU386890A1
Application number: SU1724389A
Authority: SU
Priority date: 1971-12-09
Filing date: 1971-12-09
Publication date: 1973-06-21

Description

1one

Изобретение относитс к сно-собам получени дихлоралкан-ов, наприм ер дихлорбутана, наход щих разнообразное применение.This invention relates to the preparation of dichloroalkanes, for example dichlorobutane, for various uses.

Известен способ получени дихлоралкана путем хлорировани алкена, например этилена , хлором прИ температуре до 100°С в нр сутствии катализатора - диметилформамида. Выход целевого продукта 96-98%. Однако дл проведени способа необходимо приме .н ть катализатор, а также выдел ть из реакционной массы хлористый водород, который затрудн ет дальнейшую очистку дихлоралкана .A known method for producing dichloroalkane by chlorination of an alkene, for example ethylene, is chlorine at a temperature up to 100 ° C in the presence of a catalyst, dimethylformamide. The yield of the target product is 96-98%. However, for carrying out the process, it is necessary to use a catalyst, as well as to separate hydrogen chloride from the reaction mass, which complicates further purification of dichloroalkane.

Предлагаетс способ получени н- или изодихлоралкана хлорированием соответствующего алкена при температуре не выше 100°С с -выделением целевого продукта известным способом, отличающийс тем, что, с целью упрощени способа, хлорирование ведут смесью сол ной кислоты и перекиси водорода.A method is proposed for producing n- or isodichloroalkane by chlorination of the corresponding alkene at a temperature not higher than 100 ° C with extraction of the target product by a known method, characterized in that, in order to simplify the method, chlorination is carried out with a mixture of hydrochloric acid and hydrogen peroxide.

Хлорирование осуществл ют в реакторе секционного типа. В нижнюю секцию, заполненную стекл нной насадкой (до 70% высоты реактора) загружают 30%-ный раствор хлористого водорода и одновременно с алкенами в течение 2 час подают 30%-лый раствор перекиси водорода. Предпочтительно процесс Вести при 40°С, мол рном соотношении СпНап : НС1 : Н202 1:2:1 и объемной скорости 120 час.Chlorination is carried out in a sectional type reactor. A 30% hydrogen chloride solution is loaded into the lower section filled with a glass nozzle (up to 70% of the reactor height) and a 30% hydrogen peroxide solution is fed simultaneously with the alkenes for 2 hours. Preferably, the Vesti process is operated at 40 ° C, the SpNap: HC1: H202 ratio is 1: 2: 1 and the flow rate is 120 h.

Иепрореагировавщие алкены и образовавщийс хлор, .не вступивший в реакцию в нижней секции, по отвод щему патрубку перевод т во вторую секцию, заполненную четыреххлористым углеродом, где продолжаетс реакци окоихлорировани . Получившиес в результате реакции продукты в первой и второй секци х после отделени непрореагировавшего хлористого водорода, промывки, нейтрализации и отгона растворител анализируют на хроматографе.The non-reactive alkenes and the resulting chlorine, which did not react in the lower section, was transferred to the second branch, filled with carbon tetrachloride, along the diverting nozzle, where the co-chlorination reaction continued. The resulting reaction products in the first and second sections after separation of unreacted hydrogen chloride, washing, neutralization and distillation of the solvent are analyzed on a chromatograph.

Таблица 1Table 1

Материальный баланс процесса окислительного хлорировани бутена-1 при 40СThe material balance of the process of oxidative chlorination of butene-1 at 40 ° C

1515

2020

2525

Как видно из табл. 1, конверси бутена-1 достигает 97,5 вес. %, а хлористого водорода 88,7 вес. %. Выход 1,2-дихлорбутана, счита 30 на выделившийс СЬ, достигает почти 100%.As can be seen from the table. 1, butene-1 conversion reaches 97.5 wt. %, and hydrogen chloride 88.7 wt. % The yield of 1,2-dichlorobutane, counting 30 on the precipitated Cb, reaches almost 100%.

Таблица 2table 2

Материальный баланс процесса окислительного хлорировани 1,2-диметилэтилена при 40СThe material balance of the process of oxidative chlorination of 1,2-dimethylethylene at 40 ° C

Таблица 4Table 4

Материальный баланс процесса низкотемпературного окислительного хлорироваии изоамилеиов при 40-С и мол рном соотношении : HCI: HaOj 1:2:1The material balance of the process of low-temperature oxidative chlorination of isoamyles at 40-С and the molar ratio: HCI: HaOj is 1: 2: 1