SU385977A1

SU385977A1 - METHOD OF OBTAINING IONITE} THE GREAT UNI \\\\\\\\\\\\\\ ^^^

Info

Publication number: SU385977A1
Application number: SU1679476A
Authority: SU
Priority date: 1971-07-01
Filing date: 1971-07-01
Publication date: 1973-06-14

Description

,1,one

Известен споСоб получени ионитов путем обработки полиаминостирола метилольНьШИ производными фосфора (триметилолфосфин, тетраметилолфосфонийхлорид и т. п.). Однако получение метилолкных производных фосфора в промышленном масштабе вызывает целый р д технологических трудностей, поэтому получение ионитов с группами а-аминометилфосфоновых кислот в (Насто щее врем «е представл етс возможным по этому способу. It is known for the preparation of ion exchangers by treating polyaminostyrene with methylol phosphorus derivatives (trimethylolphosphine, tetramethylolphosphonium chloride, etc.). However, the preparation of methylalkol derivatives of phosphorus on an industrial scale causes a whole range of technological difficulties, therefore, the preparation of ion exchangers with a-aminomethylphosphonic acid groups is now (Presently, e seems possible by this method.

Предлагаетс способ получени ионита с Группами амиНометнлфосфанОВой кислоты Hai основе сшитого макропористого аминополистирола обработкой формалином (параформом ) и фосфорноватистой кислотой (гипофосфит Na в избытке НС1) в среде этиленгликол . Этиленгликоль примен ют дл повышени температуры кипени реакционной смеси. Реакци протекает через стадию образовани метилольного производного полиамина с последующим присоединением и окислением фосфориоватистой кислоты.A method is proposed for the preparation of an ion exchanger with the Hai groups of Aminomethylene Phosphate Acid based on a cross-linked macroporous aminopolystyrene by treatment with formalin (paraform) and hypophosphorous acid (Na hypophosphite in excess of HCl) in ethylene glycol. Ethylene glycol is used to raise the boiling point of the reaction mixture. The reaction proceeds through the stage of formation of the methylol derivative of the polyamine, followed by addition and oxidation of hypophosphorous acid.

Предложенный способ по сравнению с существующим более прост и может быть выполней на ти.повой ап.паратуре дл синтеза ионообменных смол. Гипофосфит Na в качестве фосфорсодержащего компонента имеет низкую стоимость и более доступен, чем другиеThe proposed method in comparison with the existing one is simpler and can be performed on a standard equipment for the synthesis of ion exchange resins. Na hypophosphite as a phosphorus-containing component has a low cost and is more accessible than others.

фосфорсодержашие компоненты (ди- и триалкилфосфиты , эфиры аминофосфоновых кислот ).phosphorus-containing components (di- and trialkylphosphites, aminophosphonic acid esters).

Иониты, полученные по предлагаемому способу , имеют высокие значени предельнЫьХ коэффициентов распределени () и значительные величины емкостей по ионамIonites, obtained by the proposed method, have high values of limiting distribution coefficients () and significant values of capacities for ions

voi+.voi +.

Пример 1.2е амимопол«стирола макропористой структуры (20% дивинилбензола, 80% гептана) с СОЕ по 0,1 н. НС1 5,0мг-экв/г обрабатывают смесью 8,8 г NaH2PO2 (6 моль), 10 мл 37%-iHoro формалина (6 моль) и 10 мл концентрированной НС1 (10 моль) в 25 мл этиленглИКол при 120°С в течение 8 час. После охлаждени смесь отфильтровывают , промывают водой, 5%-ным раствором NaOH, водой, 5%-ным раствором ПС1 и вод&й до отсутстви С1-1Иона в фильтрате . Ионит высушивают и анализируют. Содержание Р 7,0%.Example 1.2e amimopol "styrene of a macroporous structure (20% divinylbenzene, 80% heptane) with SOY of 0.1 n. HC1 5.0 mg-eq / g is treated with a mixture of 8.8 g of NaH2PO2 (6 mol), 10 ml of 37% -iHoro formalin (6 mol) and 10 ml of concentrated HC1 (10 mol) in 25 ml of ethylene glycol at 120 ° C for 8 o'clock After cooling, the mixture is filtered, washed with water, with a 5% solution of NaOH, with water, with a 5% solution of P1 and with water &num; until there is no C1-1Ion in the filtrate. The ion exchanger is dried and analyzed. The content of R is 7.0%.

Пример 2. ,5 г амийополистирола обрабатывают по Примеру 1, замен формалин параформом . Содержание Р 9,0%. СОЕ по 0,1 н. NaOH 4,6 мг-экв/г. Степень превращени по аминогруппам 80%. Кр пред. 7500 дл VO2 в 1 Н. HNOa. Обменна1Я емкость по иону VO2 При сорбции из раствора с коицентрацией 5 мг1мл в 1 н. мг V/г сухого ионита. ПримерЗ. 2г аминополистирола обрабатывают ПО примеру 1, добавл формалин в течение 30 мин после достил ени температуры 120°С. Содержание Р 9,0%. Обменна1Я емкость по иону услови х примера 2 равна 80 мг-экв/г сухого ионита. 4 Предмет изобретени Способ получени июнита, содержащего грутапы аминометилфосфоновой кислоты путем обработки сшитого макропористого полиаминостирола фосфорсодержап1.им реагентом, отличающийс тем, что, с целью упрощени технологии, в .качестве фосфорсодержащего реагента примен ют смесь формальдегида и фосфориоватийтой кислоты.Example 2. 5 g of amiopolistirol treated with Example 1, replacing formalin with paraform. The content of P is 9.0%. SOY 0.1 n. NaOH 4.6 mEq / g. Amino conversion is 80%. Cr before. 7500 for VO2 in 1 N. HNOa. Exchange capacity for VO2 ion During sorption from solution with a concentration of 5 mg1 ml in 1 n. mg V / g dry ion exchanger. Example 2 g of aminopolystyrene are treated according to example 1, by adding formalin within 30 minutes after reaching a temperature of 120 ° C. The content of P is 9.0%. The ion exchange capacity of the conditions of Example 2 is 80 mEq / g dry ion exchanger. 4 Subject of the Invention A method for producing junit containing aminomethylphosphonic acid grooves by treating a crosslinked macroporous polyaminoexpanol phosphorus containing I. reagent, characterized in that, in order to simplify the technology, a mixture of formaldehyde and phosphoric acid is used as a phosphorus containing reagent.