SU382600A1

SU382600A1 - METHOD OF OBTAINING RHYNTHROLEUM ALCOHOL

Info

Publication number: SU382600A1
Application number: SU1669255A
Authority: SU
Inventors: Ю. Б. тнова Л. Л. Иванов Яоа АвторьГ изобретени В. М. Брпш тКгС. ЫСКина
Priority date: 1971-06-07
Filing date: 1971-06-07
Publication date: 1973-05-25

Description

1one

Изобретение от1нооитс к способам получени рицииоле.во.го сои-рта, который может найти иримененИе в качестве пластификатора, а также в синтезе биологически активных веществ .The invention relates to methods for the production of a roziolo.vo.go soy-mouth, which can be used as a plasticizer, as well as in the synthesis of biologically active substances.

Известный способ получени .рицшюлевого спирта восстановлением касторового масла металл.ическим натрием позвол ет получить только до 78% продуктов восстановлени , содержащих кроме рицинолевого спирта другие высшие жирные спирты, и св зан с применением взрывоопасного натри .The known method of producing nickel alcohol by reducing castor oil with metallic sodium yields only up to 78% reduction products containing other higher fatty alcohols besides ricinol alcohol, and is associated with the use of explosive sodium.

С целью повышени селективности процесса и упрощени его, предлагаетс восстановление вести алюмогидридом лити с последующим разделением полученной смеси спиртов низкотемпературной кристаллизацией .из ацетона желательно при минус 55 - минус 45°С в течение 20-50 мин.In order to increase the selectivity of the process and simplify it, it is proposed to restore the lead with lithium aluminum hydride followed by separation of the resulting mixture of alcohols by low-temperature crystallization from acetone preferably at minus 55 - minus 45 ° C for 20-50 minutes.

Способ позвол ет получить до 99,6% продуктов восстановлени при выходе чистого р.ици.нолевого спирта до 59%, счита на общее количество смеси жирных спиртов. Чистота рицинолевого спирта подтверждена тонкослойной хроматографией :и элементарным анализом .The method makes it possible to obtain up to 99.6% of the reduction products at the yield of pure polycyclic alcohol up to 59%, calculated on the total amount of the mixture of fatty alcohols. The purity of ricinol alcohol is confirmed by thin layer chromatography: and elemental analysis.

Пример. К суспензии 4 г алюмогидрида лити в 65 лгл сухого эфира пр.и кипении прибавл ют раствор 20 г касторового масла в 60 мл эфира. Смесь кип т т 7 час, затемExample. To a suspension of 4 g of lithium aluminum hydride in 65 g of dry ether, and boiling add a solution of 20 g of castor oil to 60 ml of ether. The mixture is boiled for 7 hours, then

охлаждают до 10-12°С и разлагают 180 мл 10%-пой сол ной кислоты. Органический слой отдел ют, из водного вещества извлекают эфиром . Соединенные экстракты промывают 2%-ным раствором едкого кали « сушат сульфатом натри . После удалени растворител в вакууме получают 18,2 г (99,6%) смеси высших жирных спиртов.cooled to 10-12 ° C and decomposed with 180 ml of 10% hydrochloric acid. The organic layer is separated, extracted from the aqueous substance with ether. The combined extracts are washed with a 2% potassium hydroxide solution dried with sodium sulfate. After removal of the solvent in vacuo, 18.2 g (99.6%) of a mixture of higher fatty alcohols are obtained.

Pa.oTiBOp 6,68 г спиртов в 35 мл ацетона охлаждают до минус 55 - минут 45°С и Pa.oTiBOp 6.68 g of alcohol in 35 ml of acetone is cooled to minus 55 - minutes 45 ° C and

0 пере.мешивают в течение 20-50 мин при этой температуре. Осадок отдел ют обратным фильтрованием при минус 55 - минус 45°С. Кристаллизацию повтор ют 6 раз. Чистоту р.ицинолевого спирта подтверждают тонкослойной хроматографией на кремниевой кислоте в системе бензол : эфир (65:35), выход 3,94 г (58,9%); d 0,9011; Пд 1,4707 (по литературным данным rf| 0,8999; Пд 1,4700); MR,, найдено 88,6; вычислено 88,25.0 stir for 20-50 min at this temperature. The precipitate is separated by reverse filtration at minus 55 - minus 45 ° C. The crystallization is repeated 6 times. The purity of the r.cinol alcohol is confirmed by thin layer chromatography on silicic acid in the benzene: ether system (65:35), the yield is 3.94 g (58.9%); d 0,9011; P 1.4707 (according to literary data rf | 0,8999; Pp 1.4700); MR ,, found 88.6; calculated 88.25.

Пайдено, %: С 75,76; 75,81; Н 12,83; 12,85.Paideno,%: C 75.76; 75.81; H 12.83; 12.85.

С18НзбО2S18NzbO2

Вычислено, %; С 76,00; Н 12,75. Предмет изобретени Calculated,%; C 76.00; H 12.75. Subject invention

1. Способ получви1и рицинолввсго спирта путем восстановлени касторового масла, огличающийс тем., что, с целью повышени се0 лективности и упрощени процесса, восстанов3 ...41. The method of obtaining ricinol in alcohol by restoring castor oil, because in order to increase selectivity and simplify the process, restore 3 ... 4

ление ведут алюмогидридом лити с последую-2. Способ по п. 1, отличающийс тем, чтоThe treatment is carried out with lithium aluminum hydride followed by -2. A method according to claim 1, characterized in that

щим разделением получеиной, смеси спиртовплзкотемпературпую кристаллизацию из аценизкотемпературиой кристаллизацией из аце-тона ведут лри минус 55 ..м-инус 45° С. тона.In a separate separation of the mixture, the mixture of alcohol and liquid-crystallization from the at-low temperature crystallization from acetone leads to minus 55 .. m-45 ° C. tone.

382600 382600