SU380645A1

SU380645A1 - METHOD OF OBTAINING DIALKYldisulfides

Info

Publication number: SU380645A1
Application number: SU1633213A
Authority: SU
Priority date: 1971-03-16
Filing date: 1971-03-16
Publication date: 1973-05-15

Description

1one

Изобретение относитс к усовершеиствоваппому способу получени диалкилсульфидов , которые наход т применение дл синтеза разнообразных функциональных органических серусодержащих соединений.The invention relates to an improved method for the production of dialkyl sulfides, which are used for the synthesis of various functional organic sulfur compounds.

Известен сиособ получени диалкилдисульфидов взаимодействием алкилгалогенидов с ди суль|фидами щелочных металлов, ггримем последние получают из сульфида металла и серы в кип щем этиловом спирте. Выход целевого продукта не более 20%. Недостатком такого способа вл етс низкий выход целевого продукта .A known method for the preparation of dialkyl disulfides is the interaction of alkyl halides with diacid alkali metal feeds, the latter being produced from metal sulfide and sulfur in boiling ethanol. The yield of the target product is not more than 20%. The disadvantage of this method is the low yield of the target product.

С целью увеличени выхода целевого продукта предложено в качестве растворител использовать диметилформамид или диметилсульфоксид .In order to increase the yield of the target product, it has been proposed to use dimethylformamide or dimethyl sulfoxide as a solvent.

Выход целевого продукта достигает 70%.The yield of the target product reaches 70%.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, внос т 19,5 г безводного сульфида натри 150 мл диметилформамида (ДМФА) и содержимое колбы перемешивают при нагревании (80-90°С) до полного растворени сульфида; при этом раствор приобретает светло-зеленую окраску. Затем небольшими порци ми добавл ют серу; раствор окрашиваетс в темно-зеленый цвет. Когда температура в колбе достигнет комнатной, прибавл ют по капл м 71 г йодистого метила. По окончании добавлени последнего окраска раствора полностью исчезает, после чего содержимое колбы отфильтровывают от йодистого натри , продукт отмывают водой от ДМФА, сушат пад хлористым кальцием и перегон ют . Получают 16,3 г (69,3%) дисульфида , т. кип. 115-И 6° С, д2% 1,5260 (лит. данные: т. кип. 116-118° С, п 1,5262, Example 1. In a four-necked flask equipped with a mechanical stirrer, a reflux condenser, a thermometer and a dropping funnel, 19.5 g of anhydrous sodium sulfide are added with 150 ml of dimethylformamide (DMF) and the contents of the flask are stirred under heating (80-90 ° C) until completely dissolved sulfide; at the same time solution gets light green coloring. Then sulfur is added in small portions; the solution is colored dark green. When the temperature in the flask reaches room temperature, 71 g of methyl iodide is added dropwise. At the end of the last addition, the color of the solution disappears completely, after which the contents of the flask are filtered from sodium iodide, the product is washed with water from DMF, dried with calcium chloride and distilled. Receive 16.3 g (69.3%) of the disulfide, t. Kip. 115 ° C and 6 ° C, d2% 1.5260 (lit. data: kip. 116-118 ° C, p 1.5262,

U 1,5219),U 1.5219),

Пример 2. Реакцию провод т по примеру 1, только вместо йодистого метила берут 54,4 г бромистого этила. Получают 19,2 г (54,7%) диэтилдисульфида, т. кип. 152-154°С, П° 1,5067 (лит. данные: т. кип. 153-154°С, йЬ° 1.5063).Example 2. The reaction is carried out as in Example 1, but instead of methyl iodide, 54.4 g of ethyl bromide is taken. Get 19.2 g (54.7%) of diethyl disulfide, so Kip. 152-154 ° С, П ° 1,5067 (lit. data: t. Kip. 153-154 ° С, ЬЬ 1.5063).

Пример 3. Реакцию осуществл ют по примеру 1, только вместо ДМФА берут ДМСО Example 3. The reaction is carried out as in Example 1, but instead of DMF, DMSO is taken.

0 ( диметилсульфоксид).0 (dimethyl sulfoxide).

Пример 4. Реакцию провод т по примеру 2, только вместо ДМФА берут ДМСО.Example 4. The reaction is carried out according to Example 2, only instead of DMF, DMSO is taken.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени диалкилдисульфидов наThe method of producing dialkyl disulfides on

основе дисульфидов щелочных металлов и кнлгалогенидов в среде органического раст34based on alkali metal disulfides and alkyl halides in organic medium 34

ворител , отличающийс тем, что, с целью стве растворител используют диметилформаувеличеии выхода целевого продукта, в каче- мид или диметилсульфоксид.The solvent is characterized in that, for the purpose of solvent, dimethylforma- tion is used to increase the yield of the target product, as dimethyl sulfoxide.

380645 380645