SU380117A1 - The method of obtaining N-beta- [thio (phosphorylthioacetyl)] - hydrazides thiophosphoric acids - Google Patents
The method of obtaining N-beta- [thio (phosphorylthioacetyl)] - hydrazides thiophosphoric acidsInfo
- Publication number
- SU380117A1 SU380117A1 SU1658036A SU1658036A SU380117A1 SU 380117 A1 SU380117 A1 SU 380117A1 SU 1658036 A SU1658036 A SU 1658036A SU 1658036 A SU1658036 A SU 1658036A SU 380117 A1 SU380117 A1 SU 380117A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- thio
- hydrazides
- obtaining
- phosphorylthioacetyl
- beta
- Prior art date
Links
Description
Изооретенпе относитс к обла-сти июлуче1П: rii.Tpa34 ;jc)B тиофосфо;рных .кислот, а кмсн«0 к сносо.ЗУ получеии}-; новых Л-р-(тио)фосфорилтиоацетпл - гидразидов тиофосфорных кислот общей The isoretenpe belongs to the region of Lucep 1P: rii.Tpa34; jc) B thiophosphoric; acids, and kms «0 to the demolition of the retrieved memory}; of new Lr- (thio) phosphorylthioacetic - hydrazides of thiophosphoric acids with total
XX
кП гkp g
ОБABOUT
ЯI
где R и R -- ал.кил,where R and R - al.kil,
Р/ и R - алкоксил, ар.ило.хсил, монсалкила миио- или диал1килас,гннопруппа ,R / and R - alkoxyl, ar.ilo.hil, monsalkyl mio-or dialkyl, n,
X - -кислород или сера.X - - oxygen or sulfur.
Эт}1 -соедлДе НИ могут -быть а1:с:юльзо-вапы в качестве постицидо-з.This} 1-DAY NO can -be a1: c: yulzo-wapa as a posticide.
Способ 1юлучен11Я Л-|3-(тио)фосфорилтиоацетил -ги1Л ,пазидов тиофосфорных кислот осноазан ыа ИЗ)Всстиой оеа.кцлл взаимодейс-тви за-лоты с СОЛЛМИ тиофосфорных 1КИСЛОТ. По иредлагае.мому способу Л-р-хлорацетилгидразиды тиофосфор ных кислот общей формулы25 РМНННСОСБ.гСMethod 1 —I-lu | 3- (thio) phosphorylthio-acetyl-g1L, pasid of thiophosphoric acids derived from IS) most of all interactions of gold with thiophosphoric 1-acid. According to the iredlaga.momu method Lr-chloroacetylhydrazide thiophosphoric acids of the general formula 25 РМНННСОСБ.ГС
где R - ,where r is
R - ал-АОКС-:;л, ар илоксил, м(1нп;;лк-1 лам1лю- ;;лн диалкилаМПЮфХгта, подвергают 1вза;;: ;оденстБию с гол ми т,по- или дитиофосфорных кислот обпюП формулыR - al-AOX - :; l, ar iloxyl, m (1np ;; lk-1 lam1l- ;; ln dialkylMPUFHgta, is subjected to 1vza ;;:;
RORO
где R - алкил,where R is alkyl,
- алкОлО:л, ар 1ло::-; :1л, моноалкилалпп 0- ,ЛП1 ,киламиногруи па, X - кислород ,;ли сера, М - щелочюи металл 1:лл а.,ним. Пропесс ьрсзсдпт з среди :i.;iepT ioro о-рга«ичеокого -растнопител , па тримср хлороформа , г.цето:нл. - alkolo: l, ar 1lo :: -; : 1l, monoalkylamine 0-, LP1, kilaminogrui pa, X - oxygen,; whether sulfur, M - alkali metal 1: ll a., Him. The processors amongst: i.; IepTioro o-rga “icheok-rastnopitel, pas trimsr chloroform, g. Of aceto: nl.
Температуру реакции желательно г1-одде 30 ЦелбЕьк приемааи;. Б - COO Ь.0|Д Уо . 1. Получение Л-р-(О-этил-.Vбутиламидофосфор :лтиоацетил )-гидразида 0бутил-0-фе№;лг юфосфор;1ой хислоты. К раствору Л- 3-хлораиетилгидразида 0-бутпл-О-фенилтисфосфорной 1кн:лоты (0,01 моль) в 50 мл хлороформа ирлбавллгот растзог. калиевой €оли 0 эк1л-Д-бутиламидотлоф.осфоргной ж;;;слоты (0,01 г - моль) в 100 мл хллрофэрл;а гфи 40С. Реакционную .массу аеро.мешивают :при 60°С 20 час. ОбразовавШИЙс КС1 отфильтрсвьрвают,5 раствс1р1нтель отгон ют. ОстатОК подвергают Л-/3-0-алкнл-0-ллкнл(Л-алк11ламино)фосфорилт1шацетил -1 идразиды 0-алкил-0-алкил(0-арил)тиофосфорных кислотThe temperature of the reaction is preferably r1-ode. 30 TsebEk reception ;. B - COO L.0 | D Wo. 1. Preparation of L-p- (O-ethyl-.V-butylamidophosphorus: ltioacetyl) -hydrazide 0-butyl-0-feN; lh pyrophore; 1st acid. To a solution of L-3-chloro-iethyl hydrazide 0-butpl-O-phenyltisphosphoric 1kN: lots (0.01 mol) in 50 ml of chloroform and illbavllgot razog. potassium salt 0 ek1l-D-butylamidotlof.osforngnoy ;;;; slots (0.01 g - mol) in 100 ml of hlloroferl; and gfy 40C. Aero. Mass reaction mixture: at 60 ° C for 20 h. The resulting KCl was filtered off, 5 solution was distilled off. The residue is subjected to L- / 3-0-alknl-0-lknll (L-alkylamino) phosphoryl-1-acetyl -1 and idrazides 0-alkyl-0-alkyl (0-aryl) thiophosphoric acids
Таблица хроматографическому -раз.дсленкю на fкoлoнкe с силикагелем. Получен-ные кристаллы имеют т. ,пл. 86-88°С. Выхса 74%. Аналогично аюЛучены соединени , нриведеи .ные IB табл. 1.Chromatographic table - timed content on a fridge with silica gel. The resulting crystals have m., Pl. 86-88 ° C. Yield 74%. Similarly, ay compounds are compounds that feeds IB table. one.
Пример 2. Получение Л-р-(0,0-диэтилтиофосфОрилтиоацетил ) -тидразнда 0-бут,нл-0фенплтиофосфорной кислоты.Example 2. Preparation of L-p- (0,0-diethylthiophosphorylthioacetyl) -tidraznda 0-but, nl-0-phenylthiophosphoric acid.
К расивору V-p-xлolpaцeтилгидpaз,пдa 0-бутил-0-фенилтиофосфор«ой кислоты (0,01 г моль) IB 100 мл ацето;на прибавл ют раствор кал.и0вой соли О.О-диэтилдитиофосфорной «ислоты три 20°С. Реакционную массу перемешиiBaiOT щ-л 20°С 7 час. Образовавшийс КС1 отфильтровывают , растворитель отгон ют. Продукт хроматографируют на колойке с cUvinKaгелсм .V-p-chloroacetylhydrase, p-o-butyl-0-phenylthiophosphoric acid (0.01 g mol) IB solution, 100 ml aceto, and a solution of o.d. The reaction mass is stirred iBaiOT sch-l 20 ° C 7 hour. The resulting KCl is filtered off, the solvent is distilled off. The product is chromatographed on a cUvinKagels stitch.
Получено масло; /го 1,5561; rfi 1,2409.Oil is obtained; pf 1.5561; rfi 1,2409.
Выход 75%.75% yield.
Аналопично .получены сое.цинени , при;веденные в табл. 2.Analogously. Received soy. Cheneni, with; listed in table. 2
елate
°°
5 five
хоho
соwith
та Ithat i
- о- about
ii
2 2
CQCQ
ел Zate Z
схsc
оabout
сх оsc o
еe
Ч S т Ч О. H S t H O.
и (and (
SIrtSrtr
igjigj
CQ КCQ K
0000
OJOj
rjrj
CiCi
aa
dd
ЮYU
оabout
cjcj
иand
иand
о: about:
CD S с мCD S with m
оabout
«r“R
lO Jf lO Jf
с ™c ™
Строение ;получен ых соединений подтвержаено данными ИК-опе.кт роскапви.The structure of the compounds obtained was confirmed by the data of the infrared op. Rascapvi.
Предмет изобретени Subject invention
1. Способ получени Л-р-(тио)фосфорилтиоацет .ил -ппдраз,пдов тиофосфорных кислот общей формулы1. The method of obtaining Lr (thio) phosphorylthioacet.
OR OR
RORO
ч IIII /h iiii /
/PNHNHCOCH2SP(/ PNHNHCOCH2SP (
RR
R RR r
R RR r
алкил, alkyl,
где - алкоксил, арилоксил, моноалкиламнно- или дпал«иламиworpyinna ,where - alkoxyl, aryloxyl, monoalkylamino- or dpal "illamiworpyinna,
X - кислород или сера,X - oxygen or sulfur,
отличающийс тем, что Л-р-хлорацетилгидразиды тиофосфорных .кислот ттодвергают взаиМ0 )дейст;вию с сол ми тио- или дитиофосфорных кислот в среде инертного органического растворител с последующим выделением целевого продукта известными .приемами.characterized by the fact that Lr-chloroacetylhydrazides of thiophosphoric. acids react to react with salts of thio- or dithiophosphoric acids in an inert organic solvent, followed by isolation of the target product by known methods.
2. Способ по л. 1, отличающийс тем, 2. The method according to l. 1, characterized in
что процесс провод т при 20-60°С.that the process is carried out at 20-60 ° C.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1658036A SU380117A1 (en) | 1971-05-14 | 1971-05-14 | The method of obtaining N-beta- [thio (phosphorylthioacetyl)] - hydrazides thiophosphoric acids |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1658036A SU380117A1 (en) | 1971-05-14 | 1971-05-14 | The method of obtaining N-beta- [thio (phosphorylthioacetyl)] - hydrazides thiophosphoric acids |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU380117A1 true SU380117A1 (en) | 1975-04-25 |
Family
ID=20475647
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1658036A SU380117A1 (en) | 1971-05-14 | 1971-05-14 | The method of obtaining N-beta- [thio (phosphorylthioacetyl)] - hydrazides thiophosphoric acids |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU380117A1 (en) |
-
1971
- 1971-05-14 SU SU1658036A patent/SU380117A1/en active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
AU2008305294B2 (en) | Pyridin-2 -yl-amino-1, 2, 4 -thiadiazole derivatives as glucokinase activators for the treatment of diabetes mellitus | |
Skinner et al. | Synthesis of some 6-(substituted)-aminopurines | |
EP0873325B1 (en) | Process for producing guanidine derivatives, intermediates therefor and their production | |
SU380117A1 (en) | The method of obtaining N-beta- [thio (phosphorylthioacetyl)] - hydrazides thiophosphoric acids | |
IE55484B1 (en) | Dithio compounds,pharmaceutical preparations containing them and their use | |
WENNER | The reaction of L-ascorbic and D-isoascorbic acid with nicotinic acid and its amide | |
US20180186794A1 (en) | Imidazopyrroloquinoline salt, method for producing the same, medicament, cosmetic, and food | |
IE902656A1 (en) | Salts of n5,n10-methylene-5,6,7,8-tetrahydrofolic acid | |
EP0198696B1 (en) | Phosphine compounds | |
JPH02289531A (en) | Ucn-1028d derivative | |
US4902675A (en) | "2-pyridyl and 4-pyridyl phosphine gold (I) anti tumor complexes" | |
US3927008A (en) | 5-(3-Pyridyl)-2-furoic acid | |
CA1124732A (en) | .omega.-(1,3-DITHIOLAN-2-IMINO) SUBSTITUTED ACETIC ACIDS | |
JP3822925B2 (en) | Method for producing 2'-3'-di-O-acyl ATP | |
US4716230A (en) | Certain bis(di-2 or 4-pyridyl-phosphino) alkanes #10 having anti-tumor properties | |
US2414783A (en) | Pyridones and process for making them | |
US4218465A (en) | Glyoxylic acid hydrocarbylsulfonylhydrazones and therapeutic compositions | |
JPS5921878B2 (en) | penum compounds and antibacterial agents | |
US4755611A (en) | Certain bio-(bi-2-thienyl or 2-furyl phosphino) lower alkanes having anti-tumor properties | |
CA2095206A1 (en) | 4- or 5-(sulf)imido- and -(sulfon)amidopyridines and their pyridine n-oxides, processes for their preparation, and their use as medicaments | |
US3573276A (en) | Alkylsulphonyl-cobalamines | |
US3813415A (en) | Process for the preparation of 3-(beta dialkylamino-ethyl)-4-alkyl-7-carboethoxymethoxycoumarins | |
US3338881A (en) | Sparsomycin a dihydrogen phosphate | |
Blank et al. | Synthesis and hypoglycemic activity of 4-substituted 3-mercaptopicolinic acids | |
SU388000A1 (en) | METHOD OF OBTAINING |