SU380117A1 - The method of obtaining N-beta- [thio (phosphorylthioacetyl)] - hydrazides thiophosphoric acids - Google Patents

The method of obtaining N-beta- [thio (phosphorylthioacetyl)] - hydrazides thiophosphoric acids

Info

Publication number
SU380117A1
SU380117A1 SU1658036A SU1658036A SU380117A1 SU 380117 A1 SU380117 A1 SU 380117A1 SU 1658036 A SU1658036 A SU 1658036A SU 1658036 A SU1658036 A SU 1658036A SU 380117 A1 SU380117 A1 SU 380117A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
thio
hydrazides
obtaining
phosphorylthioacetyl
beta
Prior art date
Application number
SU1658036A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
М.В. Корноухова
В.И. Ломакина
Я.А. Мандельбаум
А.. Зенькевич
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Priority to SU1658036A priority Critical patent/SU380117A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU380117A1 publication Critical patent/SU380117A1/en

Links

Description

Изооретенпе относитс  к обла-сти июлуче1П:  rii.Tpa34 ;jc)B тиофосфо;рных .кислот, а кмсн«0 к сносо.ЗУ получеии}-; новых Л-р-(тио)фосфорилтиоацетпл - гидразидов тиофосфорных кислот общей  The isoretenpe belongs to the region of Lucep 1P: rii.Tpa34; jc) B thiophosphoric; acids, and kms «0 to the demolition of the retrieved memory}; of new Lr- (thio) phosphorylthioacetic - hydrazides of thiophosphoric acids with total

XX

кП гkp g

ОБABOUT

ЯI

где R и R -- ал.кил,where R and R - al.kil,

Р/ и R - алкоксил, ар.ило.хсил, монсалкила миио- или диал1килас,гннопруппа ,R / and R - alkoxyl, ar.ilo.hil, monsalkyl mio-or dialkyl, n,

X - -кислород или сера.X - - oxygen or sulfur.

Эт}1 -соедлДе НИ  могут -быть а1:с:юльзо-вапы в качестве постицидо-з.This} 1-DAY NO can -be a1: c: yulzo-wapa as a posticide.

Способ 1юлучен11Я Л-|3-(тио)фосфорилтиоацетил -ги1Л ,пазидов тиофосфорных кислот осноазан ыа ИЗ)Всстиой оеа.кцлл взаимодейс-тви  за-лоты с СОЛЛМИ тиофосфорных 1КИСЛОТ. По иредлагае.мому способу Л-р-хлорацетилгидразиды тиофосфор ных кислот общей формулы25 РМНННСОСБ.гСMethod 1 —I-lu | 3- (thio) phosphorylthio-acetyl-g1L, pasid of thiophosphoric acids derived from IS) most of all interactions of gold with thiophosphoric 1-acid. According to the iredlaga.momu method Lr-chloroacetylhydrazide thiophosphoric acids of the general formula 25 РМНННСОСБ.ГС

где R - ,where r is

R - ал-АОКС-:;л, ар илоксил, м(1нп;;лк-1 лам1лю- ;;лн диалкилаМПЮфХгта, подвергают 1вза;;: ;оденстБию с гол ми т,по- или дитиофосфорных кислот обпюП формулыR - al-AOX - :; l, ar iloxyl, m (1np ;; lk-1 lam1l- ;; ln dialkylMPUFHgta, is subjected to 1vza ;;:;

RORO

где R - алкил,where R is alkyl,

- алкОлО:л, ар 1ло::-; :1л, моноалкилалпп 0- ,ЛП1 ,киламиногруи па, X - кислород ,;ли сера, М - щелочюи металл 1:лл а.,ним. Пропесс ьрсзсдпт з среди :i.;iepT ioro о-рга«ичеокого -растнопител , па тримср хлороформа , г.цето:нл. - alkolo: l, ar 1lo :: -; : 1l, monoalkylamine 0-, LP1, kilaminogrui pa, X - oxygen,; whether sulfur, M - alkali metal 1: ll a., Him. The processors amongst: i.; IepTioro o-rga “icheok-rastnopitel, pas trimsr chloroform, g. Of aceto: nl.

Температуру реакции желательно г1-одде 30 ЦелбЕьк приемааи;. Б - COO Ь.0|Д Уо . 1. Получение Л-р-(О-этил-.Vбутиламидофосфор :лтиоацетил )-гидразида 0бутил-0-фе№;лг юфосфор;1ой хислоты. К раствору Л- 3-хлораиетилгидразида 0-бутпл-О-фенилтисфосфорной 1кн:лоты (0,01 моль) в 50 мл хлороформа ирлбавллгот растзог. калиевой €оли 0 эк1л-Д-бутиламидотлоф.осфоргной ж;;;слоты (0,01 г - моль) в 100 мл хллрофэрл;а гфи 40С. Реакционную .массу аеро.мешивают :при 60°С 20 час. ОбразовавШИЙс  КС1 отфильтрсвьрвают,5 раствс1р1нтель отгон ют. ОстатОК подвергают Л-/3-0-алкнл-0-ллкнл(Л-алк11ламино)фосфорилт1шацетил -1 идразиды 0-алкил-0-алкил(0-арил)тиофосфорных кислотThe temperature of the reaction is preferably r1-ode. 30 TsebEk reception ;. B - COO L.0 | D Wo. 1. Preparation of L-p- (O-ethyl-.V-butylamidophosphorus: ltioacetyl) -hydrazide 0-butyl-0-feN; lh pyrophore; 1st acid. To a solution of L-3-chloro-iethyl hydrazide 0-butpl-O-phenyltisphosphoric 1kN: lots (0.01 mol) in 50 ml of chloroform and illbavllgot razog. potassium salt 0 ek1l-D-butylamidotlof.osforngnoy ;;;; slots (0.01 g - mol) in 100 ml of hlloroferl; and gfy 40C. Aero. Mass reaction mixture: at 60 ° C for 20 h. The resulting KCl was filtered off, 5 solution was distilled off. The residue is subjected to L- / 3-0-alknl-0-lknll (L-alkylamino) phosphoryl-1-acetyl -1 and idrazides 0-alkyl-0-alkyl (0-aryl) thiophosphoric acids

Таблица хроматографическому -раз.дсленкю на fкoлoнкe с силикагелем. Получен-ные кристаллы имеют т. ,пл. 86-88°С. Выхса 74%. Аналогично аюЛучены соединени , нриведеи .ные IB табл. 1.Chromatographic table - timed content on a fridge with silica gel. The resulting crystals have m., Pl. 86-88 ° C. Yield 74%. Similarly, ay compounds are compounds that feeds IB table. one.

Пример 2. Получение Л-р-(0,0-диэтилтиофосфОрилтиоацетил ) -тидразнда 0-бут,нл-0фенплтиофосфорной кислоты.Example 2. Preparation of L-p- (0,0-diethylthiophosphorylthioacetyl) -tidraznda 0-but, nl-0-phenylthiophosphoric acid.

К расивору V-p-xлolpaцeтилгидpaз,пдa 0-бутил-0-фенилтиофосфор«ой кислоты (0,01 г моль) IB 100 мл ацето;на прибавл ют раствор кал.и0вой соли О.О-диэтилдитиофосфорной «ислоты три 20°С. Реакционную массу перемешиiBaiOT щ-л 20°С 7 час. Образовавшийс  КС1 отфильтровывают , растворитель отгон ют. Продукт хроматографируют на колойке с cUvinKaгелсм .V-p-chloroacetylhydrase, p-o-butyl-0-phenylthiophosphoric acid (0.01 g mol) IB solution, 100 ml aceto, and a solution of o.d. The reaction mass is stirred iBaiOT sch-l 20 ° C 7 hour. The resulting KCl is filtered off, the solvent is distilled off. The product is chromatographed on a cUvinKagels stitch.

Получено масло; /го 1,5561; rfi 1,2409.Oil is obtained; pf 1.5561; rfi 1,2409.

Выход 75%.75% yield.

Аналопично .получены сое.цинени , при;веденные в табл. 2.Analogously. Received soy. Cheneni, with; listed in table. 2

елate

°°

5 five

хоho

соwith

та Ithat i

- о- about

ii

2 2

CQCQ

ел Zate Z

схsc

оabout

сх оsc o

еe

Ч S т Ч О. H S t H O.

и (and (

SIrtSrtr

igjigj

CQ КCQ K

0000

OJOj

rjrj

CiCi

aa

dd

ЮYU

оabout

cjcj

иand

иand

о: about:

CD S с мCD S with m

оabout

«r“R

lO Jf lO Jf

с ™c ™

Строение ;получен ых соединений подтвержаено данными ИК-опе.кт роскапви.The structure of the compounds obtained was confirmed by the data of the infrared op. Rascapvi.

Предмет изобретени Subject invention

1. Способ получени  Л-р-(тио)фосфорилтиоацет .ил -ппдраз,пдов тиофосфорных кислот общей формулы1. The method of obtaining Lr (thio) phosphorylthioacet.

OR OR

RORO

ч IIII /h iiii /

/PNHNHCOCH2SP(/ PNHNHCOCH2SP (

RR

R RR r

R RR r

алкил, alkyl,

где - алкоксил, арилоксил, моноалкиламнно- или дпал«иламиworpyinna ,where - alkoxyl, aryloxyl, monoalkylamino- or dpal "illamiworpyinna,

X - кислород или сера,X - oxygen or sulfur,

отличающийс  тем, что Л-р-хлорацетилгидразиды тиофосфорных .кислот ттодвергают взаиМ0 )дейст;вию с сол ми тио- или дитиофосфорных кислот в среде инертного органического растворител  с последующим выделением целевого продукта известными .приемами.characterized by the fact that Lr-chloroacetylhydrazides of thiophosphoric. acids react to react with salts of thio- or dithiophosphoric acids in an inert organic solvent, followed by isolation of the target product by known methods.

2. Способ по л. 1, отличающийс  тем, 2. The method according to l. 1, characterized in

что процесс провод т при 20-60°С.that the process is carried out at 20-60 ° C.

SU1658036A 1971-05-14 1971-05-14 The method of obtaining N-beta- [thio (phosphorylthioacetyl)] - hydrazides thiophosphoric acids SU380117A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1658036A SU380117A1 (en) 1971-05-14 1971-05-14 The method of obtaining N-beta- [thio (phosphorylthioacetyl)] - hydrazides thiophosphoric acids

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1658036A SU380117A1 (en) 1971-05-14 1971-05-14 The method of obtaining N-beta- [thio (phosphorylthioacetyl)] - hydrazides thiophosphoric acids

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU380117A1 true SU380117A1 (en) 1975-04-25

Family

ID=20475647

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU1658036A SU380117A1 (en) 1971-05-14 1971-05-14 The method of obtaining N-beta- [thio (phosphorylthioacetyl)] - hydrazides thiophosphoric acids

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU380117A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU2008305294B2 (en) Pyridin-2 -yl-amino-1, 2, 4 -thiadiazole derivatives as glucokinase activators for the treatment of diabetes mellitus
Skinner et al. Synthesis of some 6-(substituted)-aminopurines
EP0873325B1 (en) Process for producing guanidine derivatives, intermediates therefor and their production
SU380117A1 (en) The method of obtaining N-beta- [thio (phosphorylthioacetyl)] - hydrazides thiophosphoric acids
IE55484B1 (en) Dithio compounds,pharmaceutical preparations containing them and their use
WENNER The reaction of L-ascorbic and D-isoascorbic acid with nicotinic acid and its amide
US20180186794A1 (en) Imidazopyrroloquinoline salt, method for producing the same, medicament, cosmetic, and food
IE902656A1 (en) Salts of n5,n10-methylene-5,6,7,8-tetrahydrofolic acid
EP0198696B1 (en) Phosphine compounds
JPH02289531A (en) Ucn-1028d derivative
US4902675A (en) "2-pyridyl and 4-pyridyl phosphine gold (I) anti tumor complexes"
US3927008A (en) 5-(3-Pyridyl)-2-furoic acid
CA1124732A (en) .omega.-(1,3-DITHIOLAN-2-IMINO) SUBSTITUTED ACETIC ACIDS
JP3822925B2 (en) Method for producing 2'-3'-di-O-acyl ATP
US4716230A (en) Certain bis(di-2 or 4-pyridyl-phosphino) alkanes #10 having anti-tumor properties
US2414783A (en) Pyridones and process for making them
US4218465A (en) Glyoxylic acid hydrocarbylsulfonylhydrazones and therapeutic compositions
JPS5921878B2 (en) penum compounds and antibacterial agents
US4755611A (en) Certain bio-(bi-2-thienyl or 2-furyl phosphino) lower alkanes having anti-tumor properties
CA2095206A1 (en) 4- or 5-(sulf)imido- and -(sulfon)amidopyridines and their pyridine n-oxides, processes for their preparation, and their use as medicaments
US3573276A (en) Alkylsulphonyl-cobalamines
US3813415A (en) Process for the preparation of 3-(beta dialkylamino-ethyl)-4-alkyl-7-carboethoxymethoxycoumarins
US3338881A (en) Sparsomycin a dihydrogen phosphate
Blank et al. Synthesis and hypoglycemic activity of 4-substituted 3-mercaptopicolinic acids
SU388000A1 (en) METHOD OF OBTAINING