SU376717A1

SU376717A1 - METHOD FOR DETERMINING ZINC OXIDE

Info

Publication number: SU376717A1
Application number: SU1635083A
Authority: SU
Inventors: К. Оспанов О. А. Сонгина витель С. Д. Алимпева
Original assignee: Казахский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет С. М. Кирова
Priority date: 1971-03-24
Filing date: 1971-03-24
Publication date: 1973-04-05

Description

1one

Известен способ определени окиси цинка лутем предварительного селективного растворени ее и последующего определени цинка в растворе одним из известных методов. В качестве селективного растворител используют, например, раствор ацетата аммони в щелочной среде с добавлением хлористого кальци в роли ингибитора. Однако известный способ примен ют дл анализа продуктов, в которых преобладает окись цинка. С увеличением содерл ани металлического цинка в образце возрастает ошибка определени окиси цинка, поскольку в раствор начинает переходить металлический цинк.The known method of determining zinc oxide by means of its preliminary selective dissolution thereof and the subsequent determination of zinc in solution by one of the known methods. As a selective solvent, for example, ammonium acetate solution in an alkaline medium with the addition of calcium chloride as an inhibitor is used. However, the known method is used to analyze products in which zinc oxide predominates. With an increase in the content of metallic zinc in the sample, the error in the determination of zinc oxide increases, since metallic zinc begins to pass into the solution.

С целью определени окиси цинка в металлическом цинке и других образцах, содержащих в основном циик в виде металла, предлагаетс в качестве селективного растворител использовать раствор бихромата кали . Дл анализа используют, предпочтительно, 27о-ный раствор бихромата кали . При этом в раствор переходит 95-96% окиси цинка и 3-4% металлического цинка, например, из цинковой пыли.For the purpose of determining zinc oxide in metallic zinc and other samples, containing mainly cesium in the form of a metal, it is proposed to use a solution of potassium dichromate as a selective solvent. Preferably, a 27 ° potassium dichromate solution is used for the analysis. At the same time, 95-96% of zinc oxide and 3-4% of metallic zinc, for example, from zinc dust, go into solution.

Пример.Example.

Определение окиси цинка. Навеску измельченного продукта 0,2-0,3 г помещают в коническую колбу на 250 мл, приливают 100 мл 2%-ного раствора бихромата кали иDetermination of zinc oxide. A portion of the crushed product 0.2-0.3 g is placed in a 250 ml conical flask, 100 ml of a 2% potassium dichromate solution are poured in and

перемешивают на мешалке горизонтального вращени в течение 40 мин (скорость вращени 120-125 об/мин.). Затем фильтруют через плотный фиЛьтр и промывают остатокagitated on a horizontal rotation mixer for 40 minutes (rotation speed of 120-125 rpm). Then filtered through a dense filter and washed the residue.

5-6 раз дистиллированной водой. В фильтрат , содержащий окись цинка, приливают 5 мл разбавленной сол ной кислоты, 1 г двузамещенного фосфата натри и 10 мл ЮУо-ного раствора аммиака. Раствор нагревают до полного удалени запаха аммиака. При этом выпадает кристаллический осадок цинк-аммоний фосфата. По охлаждении раствора осадок отфильтровывают и промывают 2%-ным раствором нитрата аммони . Затем5-6 times with distilled water. To the filtrate containing zinc oxide, 5 ml of dilute hydrochloric acid, 1 g of disubstituted sodium phosphate and 10 ml of a solution of ammonia are added. The solution is heated until the odor of ammonia is completely removed. In this case, a crystalline precipitate of zinc-ammonium phosphate. After cooling the solution, the precipitate is filtered and washed with 2% ammonium nitrate solution. Then

осадок цинк-аммоний фосфата раствор ют в разбавленной сол ной кислоте, раствор выпаривают до небольшого объема (5-10 мл} и нейтрализуют аммиаком до щелочной реакции . В полученном растворе определ ют окисьthe zinc-ammonium phosphate precipitate is dissolved in dilute hydrochloric acid, the solution is evaporated to a small volume (5-10 ml} and neutralized with ammonia to an alkaline reaction. Oxide is measured in the resulting solution

цинка общеизвестным пол рографическим методом.zinc by the well-known polarographic method.

ОпределениеметаллическогоMetal definition

цинка. Остаток металлического цинка раствор ют на фильтре в гор чей разбавленнойzinc. The remainder of the zinc metal is dissolved on the filter in hot dilute

сол ной кислоте в колбе, в которой вели перемешивание , фильтр промывают несколько раз дистиллированной водой. Раствор в колбе упаривают до объема 15-20 мл, нейтрализуют аммиаком и определ ют цинк также пол рографическим методом.hydrochloric acid in the flask in which they were stirred, the filter is washed several times with distilled water. The solution in the flask is evaporated to a volume of 15-20 ml, neutralized with ammonia and zinc is also determined by the polarographic method.

Относительна ошибка определени окиси цинка и металлического цинка колеблетс от 1 до 3% в зависимости от содержани в иродукте окиси цинка.The relative error in the determination of zinc oxide and zinc metal varies from 1 to 3%, depending on the content of zinc oxide in the product.

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. Method for determining zinc oxide by preliminary selective dissolution

its and subsequent determination of zinc in solution by one of the known methods, characterized in that, in order to determine zinc oxide in metallic zinc and other samples containing mainly zinc in the form of metal, potassium dichromate solution is used as a selective solvent.

2. A method according to claim 1, characterized in that a 2% potassium dichromate solution is preferably used.