SU374403A1 - METHOD OF OUTPUT CONTROL AND DEGREE OF PROTECTION OF SOFT AND MEDIUM SULPHITE CELLULOSE - Google Patents

METHOD OF OUTPUT CONTROL AND DEGREE OF PROTECTION OF SOFT AND MEDIUM SULPHITE CELLULOSE

Info

Publication number
SU374403A1
SU374403A1 SU1480068A SU1480068A SU374403A1 SU 374403 A1 SU374403 A1 SU 374403A1 SU 1480068 A SU1480068 A SU 1480068A SU 1480068 A SU1480068 A SU 1480068A SU 374403 A1 SU374403 A1 SU 374403A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
degree
liquor
cooking
cellulose
soft
Prior art date
Application number
SU1480068A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Ю. Г. Бутко Ленинградский технологический институт целлюлозно бумажной промышленности Э. И. Гермер
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Priority to SU1480068A priority Critical patent/SU374403A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU374403A1 publication Critical patent/SU374403A1/en

Links

Description

1one

Изобретение относитс  к способу контрол  степени провара и выхода средней и м гкой целлюлозы в процессе варки ее кислым сульфитным способом на натриевом, аммониевом и магниевом основани х. Способ контрол  процесса варки может майти применение как при периодическом, так и при непрерывном способе сульфитной варки, а также при производстве иолуцеллюлозы и целлюлозы бисульфитным и нейтрально-сульфитным способами .The invention relates to a method of controlling the degree of penetration and the yield of medium and soft cellulose during its acid sulphite method of cooking on sodium, ammonium and magnesium bases. The method of controlling the cooking process may be applied both in batch and in continuous sulphite cooking, as well as in the production of ioluse cellulose and bisulfite and neutral sulphite methods.

Известный способ контрол  степени провара целлюлозы по рН варочного раствора не обеспечивает точности контрол , что объ сн етс  значительной сложностью процессов сульфИтной варки, при которых кислот1ность пделока не находитс  в какой-либо определенной зависимости от степени провара, выхода или других важных показателей целлюлозы.The known method of controlling the degree of penetration of cellulose to the pH of the cooking solution does not provide accurate control, which is due to the considerable complexity of sulphite cooking processes, in which the acidity of the pan is not in any definite dependence on the degree of penetration, yield or other important pulp indicators.

По предлагаемому способу контрол , с целью повышени  точности контрол  степени провара и выхода целлюлозы в процессе сульфитной варки (что ПОЗВОЛИТ, в свою очередь, точно определ ть момент окончани  варки и даст возможность получать более качественную целлюлозу без неоправданных потерь в ее выходе), определ ют степень разложени  сернистой КИСЛОТЫ и бисульфита в щелоке и по этой величине, с помощью предварительно построенной кривой, определ ют степень провара ИЛИ выход целлюлозы в данный момент варки.According to the proposed control method, in order to increase the accuracy of control of the degree of penetration and yield of pulp during sulphite pulping (which ALLOWS, in turn, accurately determine the end of cooking and will provide an opportunity to obtain higher quality pulp without undue loss in its output) the degree of decomposition of sulfuric acid and bisulfite in the liquor and by this value, using a pre-built curve, determine the degree of penetration OR the yield of pulp at the moment of cooking.

Степень разложени  сернистой кислоты и бисульфита характеризуют одним из двух методов:The degree of decomposition of sulfurous acid and bisulfite is characterized by one of two methods:

1. По суммарному содержанию тиосульфата (одному пз основных продуктов разложени ), как наход щегос  в щелоке, так и образующегос  из тетра- и пентатионата (также содери ащихс  в щелоке) в результате воздействи  на них сульфита:1. According to the total content of thiosulfate (one of the main decomposition products), both in the liquor and formed from tetra- and pentathionate (also contained in the liquor) as a result of exposure to sulfite:

+ sol 8зОГ + 8,0з.(1) + sol 8zOG + 8.0h. (1)

+ 2SOl + 2SOl

S,Ol + 2S,Ol . (2) S, Ol + 2S, Ol. (2)

В свою очередь, тиосульфат, наход щийс  в щелоке и образовавщийс  по реакдн м (1) н (2), легко и быстро определ етс  обычным 20 иодометрическим титрованием:In turn, the thiosulfate found in the liquor and formed by the reaction (1) n (2) can be easily and quickly determined by the usual 20 iodometric titration:

28,0з -f I,28.0 d -f I,

(3)(3)

+ 2Г + 2G

Таким образом, расход 0,01 н. Ь на конечное титрование пропорционален степени разложени  варочного раствора.Thus, the flow rate of 0.01 n. B the final titration is proportional to the degree of decomposition of the cooking liquor.

2. По содерлсанию сульфат-ионов в щелоке на данной стадии варки. Содержание сульфатионов может быть относительно быстро онределено методом кондуктометрического титровани . Причем в данном случае лучше пользоватьс  непосредственно величиной получаемого расхода 0,1 н. BaCU на титрование сульфат-ионов в пробе щелока, не прибега  к расчету содержани  сульфат-ионов.2. According to the content of sulfate ions in liquor at this stage of cooking. The content of sulfation can be determined relatively quickly by conductometric titration. Moreover, in this case it is better to use directly the value of the obtained flow rate of 0.1 n. BaCU for titration of sulfate ions in a sample of liquor, did not resort to calculating the content of sulfate ions.

Первый из двух предлагаемых методов определени  степени разлолсени  точен, достаточно быстр, прост и не требует специальной аппаратуры. При наличии некоторого навыка в титровании он легко может быть освоен как лаборантами, так и рабочими-варщиками. Поэтому данный метод может найти применение не только дл  контрол  лабораторных и опытных варок, но прежде всего - непосредственно дл  производственного контрол .The first of the two proposed methods for determining the degree of cracking is accurate, fast enough, simple, and does not require special equipment. If there is some skill in titration, it can be easily mastered by both laboratory technicians and work foremen. Therefore, this method can be used not only for the control of laboratory and experimental cooking, but above all - directly for production control.

Второй метод при точности, не уступающей первому, несколько более продолжителен (около 10 мин), а также требует наличи  титровальной установки с кондуктометром. Этот метод легче реализовать в лабораторных, чем в производственных услови х. Однако данный метод может служить хорошей основой дл  создани  полуавтоматических или автоматических приборов дл  определени  уровн  разложени  варочного раствора и тем самым - дл  полуавтоматического и автоматического контрол  за процессом варки целлюлозы.The second method, with an accuracy not inferior to the first, is somewhat longer (about 10 minutes), and also requires a titration system with a conductometer. This method is easier to implement in the laboratory than under production conditions. However, this method can serve as a good basis for creating semi-automatic or automatic devices for determining the level of decomposition of the cooking liquor and thus for semi-automatic and automatic monitoring of the pulping process.

Пример. Провод т серию кислых сульфитных варок на иатриевом основании м гкой целлюлозы и целлюлозы средней жесткости. Определ ют степень провара и выход полученных целлюлоз, а также степень разложени  сернистой кислоты и бисульфита в щелоках, соответствующих полученным целлюлозам. Степень разложени  сернистой кислоты и бисульфита в щелоках определ ют и но суммарному количеству тиосульфата, и по количеству сульфат-ионов в щелоке.Example. A series of acidic sulphite pulps is carried out on a sodium base of soft and medium hard pulp. Determination of the degree of penetration and the yield of the obtained cellulose, as well as the degree of decomposition of sulfurous acid and bisulfite in the liquors corresponding to the obtained cellulose. The degree of decomposition of sulfurous acid and bisulfite in the liquors is determined both by the total amount of thiosulfate and by the amount of sulfate ions in the liquor.

Суммарное содержание тиосульфата определ ют следующим образом.The total thiosulfate content is determined as follows.

1, а) В колбе емкостью 200-250 мл наливают 50 мл дистиллированной воды и пипеткой внос т 2,00 мл анализируемого щелока. Далее титруют 0,1 н. иодом (индикатор: 1%-ный раствор крахмала), добавл ют 5 мл 0,4 М. Ыа250з, подщелачивают 1 н. NaOH1, a) In a flask with a capacity of 200-250 ml, 50 ml of distilled water is poured and 2.00 ml of the analyzed liquor is pipetted. Further titrated with 0.1 n. iodine (indicator: 1% starch solution), add 5 ml of 0.4 M. Na2503, alkalinize with 1N. NaOH

(индикатор: спиртовой раствор фенолфталеина ) и выдерживают 1-2 мин. Затем в пробу добавл ют 1 мл формалина и после перемешивани  10 мл 10%-ного СНзСООН. После этого добавл ют 2 мл 1 %-ного р.аствора кр ахмала и титруют со скоростью 2-3 капли в 1 сек 0,01 н. иодом при непрерывном перемешивании до окрашивани  всего объема пробы серовато-синеватой окраской. Общее врем  определени  - 4-5 мин.(indicator: phenolphthalein alcohol solution) and incubated for 1-2 minutes. Then 1 ml of formalin was added to the sample and, after stirring, 10 ml of 10% CH 2 COOH. After that, add 2 ml of 1% p. Akhmal kr solution and titrate at a rate of 2-3 drops per second 0.01 n. iodine with continuous stirring prior to dyeing the entire volume of the sample with a grayish-blue color. The total determination time is 4-5 minutes.

1, б) Этот вариант отличаетс  от варианта а отсутствием предварительного титровани  пробы 0,1 н. иодом, которое необходимо дл  того, чтобы уменьшить возможность взаимодействи  с 0,01  . иодом (при конечном титровании ) органических веществ щелока. Если точка эквивалентности  сно получаетс  без этого предварительного титровани , то его можно опустить. В данном примере определение проводилось по обоим вариантам.1, b) This variant differs from variant a by the absence of preliminary titration of the 0.1 n sample. iodine, which is necessary in order to reduce the possibility of interaction with 0.01. iodine (at the final titration) of organic matter liquor. If the equivalence point is clearly obtained without this preliminary titration, it can be omitted. In this example, the definition was carried out in both variants.

Содержание сульфат-ионов в щелоке определ ли с помощью кондуктометрического титровани  по известной методике, но несколько модифицированной. Модификаци  заключаетс  в отказе от ионообмена (ионообмен необхоДИМ только в случае анализа щелоков на кальциевом или магниевом основании), введением операции нейтрализации щелока 1 н. NaOH до рН 4-5, варьированием величины пробы щелока в пределах 2-10 мл с таким расчетом,The content of sulfate ions in the liquor was determined by conductometric titration using a known method, but somewhat modified. The modification consists in the refusal of ion exchange (ion exchange is necessary only in the case of analysis of liquors on a calcium or magnesium base), by introducing a liquor neutralization operation 1 n. NaOH to pH 4-5, by varying the magnitude of the sample of liquor in the range of 2-10 ml so that

чтобы исходное сопротивление не было меньше 1000 ом, в результате чего точка эквивалентности получаетс  более заметной (конечный результат безуслов1но пересчитываетс  па один и тот же объем пробы).so that the initial resistance is not less than 1000 ohms, as a result of which the equivalence point becomes more noticeable (the end result unconditionally recalculates the same sample volume).

Полученные данные по определению степени разложени  щелока обоими способами представлены в табл. 1.The data obtained for determining the degree of decomposition of liquor by both methods are presented in Table. one.

Таблица 1Table 1

По данным табл. 1 построены кривые, представленные на фиг. 1 и 2.According to the table. 1, the curves shown in FIG. 1 and 2.

На фиг. 1 представлена крива  зависимости степени провара целлюлозы от степени разложени  щелока; на фиг. 2 - зависимость выхода целлюлозы от стецени разложени  щелока .FIG. 1 shows the dependence of the degree of penetration of cellulose on the degree of decomposition of liquor; in fig. 2 shows the dependence of the yield of cellulose on the degree of decomposition of the liquor.

Па фиг. 1 и 2 прин ты следующие обозначени : крива  / расхода 0,01 н. иода с предварительной обработкой пробы 0,1 н. иодом (вариант ,а); крива  2 расхода 0,01 н. иода без предварительной обработки пробы 0,01 н. иодом (вариант 1,6); крива  3 расхода 0,1 н. хлористого бари  на кондуктометрическое титрование сульфат-ионов (метод 2); точки О, соответствующие результатам первой серии варок; точки X, соответствующие результатам второй серии варок. Затем была проведена втора , аналогична  5 Зна  степень разложени , соответствующую целлюлозам второй серии варок (см. табл. 2), и пользу сь кривыми, полученными ранее по результатам первой серии варок (см. фиг. 1 и 2), определ ют степень провара и выход10 целлюлоз второй серии, варок.Pa figs. 1 and 2, the following notation is accepted: curve / flow rate 0.01 n. iodine with pre-treatment samples of 0.1 n. iodine (option, a); curve 2 flow 0.01 n. iodine without pre-processing samples 0.01 n. iodine (version 1.6); curve 3 consumption 0.1 n. barium chloride on conductometric titration of sulfate ions (method 2); points O, corresponding to the results of the first series of cooking; points X, corresponding to the results of the second series of cooking. A second, similar to 5 degree of decomposition, corresponding to the cellulose of the second brewing series (see Table 2) was then carried out, and using the curves previously obtained from the results of the first brewing series (see fig. 1 and 2), the degree of penetration is determined and output10 celluloses of the second series, cooking.

Степень провара, число КаппаPenetration rate, kapp number

Предмет изобретени Subject invention

Способ контрол  выхода и степени провара м гкой и средней сульфитной целлюлозы в процессе ее получени  путем обработки исходного целлюлозосодержащего сырь  варочным щелоком, содержащим сернистую кислоту иThe method of controlling the yield and degree of penetration of soft and medium sulfite pulp in the process of its production by treating the initial cellulose-containing raw material with cooking liquor containing sulfuric acid and

Таблица 2table 2

Выход, % от а. с. древесиныYield,% of a. with. wood

бисульфит, отличающийс  тем, что, с целью повыщени  точности контрол , определ ют степень разложени  сернистой кислоты и бисульфита известными методами и по величине разложени  суд т о выходе целлюлозы и степени ее провара. первой, сери  варок, при которой были получены такие же, а также несколько отличные по степени провара и выходу целлюлозы (за счет изменени  времени сто нки на конечной температуре), см. табл. 2. Степень провара и выход целлюлозы, определенные по предлагаемому способу, хорощо совпадают с экспериментально онределенными степенью провара и выходом целлюлозы (см. табл.3), Таблица 3Bisulphite, characterized in that, in order to increase the accuracy of control, the degree of decomposition of sulfurous acid and bisulphite is determined by known methods and the amount of decomposition is judged on the yield of pulp and the degree of its penetration. the first, a series of cooking in which the same were obtained, as well as slightly different in the degree of penetration and yield of cellulose (due to a change in the standing time at the final temperature), see table. 2. The degree of penetration and the yield of cellulose, determined by the proposed method, coincide well with the experimentally determined degree of penetration and the yield of cellulose (see Table 3), Table 3

§§

SU1480068A 1970-10-05 1970-10-05 METHOD OF OUTPUT CONTROL AND DEGREE OF PROTECTION OF SOFT AND MEDIUM SULPHITE CELLULOSE SU374403A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1480068A SU374403A1 (en) 1970-10-05 1970-10-05 METHOD OF OUTPUT CONTROL AND DEGREE OF PROTECTION OF SOFT AND MEDIUM SULPHITE CELLULOSE

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1480068A SU374403A1 (en) 1970-10-05 1970-10-05 METHOD OF OUTPUT CONTROL AND DEGREE OF PROTECTION OF SOFT AND MEDIUM SULPHITE CELLULOSE

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU374403A1 true SU374403A1 (en) 1973-03-20

Family

ID=20457959

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU1480068A SU374403A1 (en) 1970-10-05 1970-10-05 METHOD OF OUTPUT CONTROL AND DEGREE OF PROTECTION OF SOFT AND MEDIUM SULPHITE CELLULOSE

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU374403A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Sinner et al. Automated quantitative analysis of wood carbohydrates by borate complex ion exchange chromatography
NO157906B (en) CONTROL PROCEDURE FOR ACCURATE REGULATION OF THE SUPPLY RATE AND CONTENT OF ALUMINUM OXYDE IN A CELL, A APPLICATION FOR IMPLEMENTING THE PROCESS, AND THE USE OF THE PROCESS AND THE EQUIPMENT.
US4192708A (en) Method for controlling the addition of active chemical for delignifying and/or bleaching cellulose pulp suspended in a liquor containing chemicals reactive with the delignifying and/or bleaching chemical
US3888726A (en) Process for determining alkali content in alkaline pulping liquor by a calorimetric measurement of the heat of partial neutralization of the pulping liquor
NO141910B (en) PROCEDURE FOR REGULATING THE QUANTITY OF CHEMICALS IN LIQUIDS CONTAINED IN THE CELLULOSE INDUSTRY AND RELATED INDUSTRIES
SU374403A1 (en) METHOD OF OUTPUT CONTROL AND DEGREE OF PROTECTION OF SOFT AND MEDIUM SULPHITE CELLULOSE
US3886034A (en) Process for determining the conditions needed in controllably obtaining sulfate pulp having a predetermined kappa number
US3553075A (en) Method for controlling the hydroxide ion concentration in pulp digestion liquor
CA1068054A (en) Method for controlling the addition of active chemical for delignifying and/or bleaching cellulose pulp suspended in a liquor containing chemicals reactive with the delignifying and/or bleaching chemical
US4889593A (en) Method of determining rapidly the concentration of the total sulphur dioxide and the lignosulphonate present in sulphite pulping process liquors
SE450899B (en) PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF CHEMICAL Mass
SE8302870D0 (en) PROCEDURE FOR A QUICK DETERMINATION OF THE CONTENT OF LIGNIN, MONOSACCARIDES AND ORGANIC ACIDS IN THE PROCESS SOLUTIONS OF THE SULPHITE CELLULOS COOKING
SU480958A1 (en) Method for determination of liquor density
DE3641785A1 (en) Process for producing pulp
FI80731B (en) FOERFARANDE FOER STYRNING AV ALKALISK CELLULOSAKOK.
Terry et al. Determination of the essential oils of white and brown mustards
SU580265A1 (en) Method of determining lignin content in solutions obtained by chemical treatment of cellulose-containing materials
SU145128A1 (en) The method of obtaining cellulose and hemicellulose
SU35549A1 (en) The method of obtaining refined sulfite pulp
SU373600A1 (en) METHOD OF PHOTOMETRIC DEFINITION OF Phosphorus
SU675111A1 (en) Method of automatic control of the process oh hypochlorite bleaching of cellulose pulp
SU617505A1 (en) Liquor for obtaining high-yield fibrous cellulose-containing semifinished product
FI78130B (en) FOERFARANDE FOER BESTAEMNING OCH KONTROLL AV VEDFLISBLANDNINGARNAS PROPORTIONER VID ALKALISKA MASSAKOK.
US1562217A (en) Control of bisulphite-pulp cooking
SU66309A1 (en) Method for quantitative determination of sulfite cellulose liquor