SU374367A1

SU374367A1 - METHOD OF OBTAINING HIGH-BORN CAUSAL SULPHONATE FOR PROTECTIVE COATINGS "CONSULITE"

Info

Publication number: SU374367A1
Application number: SU1479592A
Authority: SU
Inventors: А. Л. Дольберг И. А. Денисова Т. И. Богданова В. М. Школьников В. Л. Иванковский Л. В. Беодигина витель Ю. Н. Шехтер
Original assignee: Московский опытно промышленный завод Всесоюзного научно исследовательского института переработке нефти
Priority date: 1970-08-20
Filing date: 1970-08-20
Publication date: 1973-03-20

Description

1one

Изобретение относвтс IK способу лолуче П5 :высокощелочных сульфонатов, кото1рые могут примен тьс в защитных пленочных покрыти х.The invention relates to an IC method as ray P5: high alkaline sulfonates which can be used in protective film coatings.

Известен способ получени высокощелочного сульфоната кальци дл защитных покрытий 1путем экстракции сульфокислот из продуктов сульфировани с последующей их нейтрализацией и ка-рйонизащией шолучеиного сульфоната в присутствии уксусной кислоты и растворител . Однако при введении этих сульфанатов в плено1чные покрыти , содержащие растворитель, образуетс малостабильна система. Защитные свойства продукта е удовлетвор ют высоким требовани м ло защите металла .в агрессивной среде (сернистом газе, Морской воде).A known method of producing high-alkaline calcium sulfonate for protective coatings is 1 by extracting sulfonic acids from sulfonation products, followed by neutralizing them and karionizing sulfate sulfonate in the presence of acetic acid and a solvent. However, with the introduction of these sulfonates into thin film coatings containing a solvent, a poorly stable system is formed. The protective properties of the product meet the high requirements for metal protection in aggressive environments (sulfur dioxide, Sea water).

Цель изобретени - разработка способа получени высококарбОНизованно.го сульфоната Кальци , обладающего высокими защитиымИ свойствами и примен емого iB качестве компонента защитного пленочного покрыти , содержащего растворитель.The purpose of the invention is to develop a method for producing highly carbonated calcium sulphonate with high protection properties and an iB used as a component of a protective film coating containing a solvent.

Продукт должен обладать способностью образовывать стойкие дисперсии в легких углеводородных фра1кци х типа уайт-спирит, обладающие высокой стабильностью, и способностью увеличивать защитную эффективность при введении в пленочные покрыти , содержащие растворитель, что объ сн етс .как хемосорбционным действием среднемолекул рного сульфолата кальци , так и специальной формой карбонизиро ванного углекислым кальцием сульфоната, «оторый вл етс iB пленочном покрытии наполнителем и микропротектором.The product must be able to form stable dispersions in light hydrocarbon fractions of the white spirit type with high stability and the ability to increase the protective efficacy when introduced into solvent-containing film coatings, which is explained by both the chemisorption effect of medium molecular weight calcium sulfate and a special form of carbonized calcium carbonate sulfonate, which is an iB film coating filler and microprotector.

Это достигаетс тем, что карбонизацию провод т в присутствии не менее 35-40% воды с последующим ее удалением.This is achieved in that the carbonization is carried out in the presence of at least 35-40% of water, followed by its removal.

Согласно изобретению сульфированное масло экстрагируют по известному способу амм-иачной (Водой, содержащей низкомолекул рные сульфокислоты.According to the invention, the sulfonated oil is extracted according to a known method of ammonia (Water containing low molecular weight sulfonic acids.

Концентрат сульфакислот, полученный вThe sulfacid concentrate obtained in

результате экстракции, обрабатывают уксуснокислым кальцием.the result of extraction, treated with calcium acetate.

В результате реакции обмена получаетс нейтральный сульфонат кальци -по следующей схеме:The exchange reaction yields a neutral calcium sulfonate according to the following scheme:

2КАг5ОзН + (СНзСОО),Са - {КАг5Оз)2Са + + 2С.НзСООН2Kag5OzN + (SNZSOO), Sa - {Kag5Oz) 2Sa + + 2C.

Образующа с уксусна жислота частично нейтрализуетс аммиаком, содержащимс в экстрагирующем агенте, а частично остаетс в свободном Виде.The acetic acid formed is partially neutralized with ammonia contained in the extracting agent, and partially remains in the free form.

Экстракт сульфоната кальци отдел ют от водного сло и подвергают «арбокизацииThe calcium sulfonate extract is separated from the aqueous layer and subjected to "arboquization"

в виде продукта, содержащего 35-40% воды с растворенными (В ней уксусной кислотой и ацетатом аммони .in the form of a product containing 35-40% of water with dissolved (In it, acetic acid and ammonium acetate.

При таком способе кар-бони-зации нет необходимости вводить промоторы, так как им вл етс содержащас в водной части -экстракта сульфоната кальци уксусна кислота.With this method of bonding, it is not necessary to introduce promoters, since it is in the aqueous portion of the calcium sulfate sulfate extract acetic acid.

Кроме того, данный способ .получени высокощелочного сульфоната не требует специальных методов отмывки водой.In addition, this method of obtaining a highly alkaline sulfonate does not require special methods of washing with water.

:В услови. х Процесса ка рбонизащии ацетат аммони разлагаетс на уксуснокислый кальций и аммиа.к ПО схеме:: In terms. The carbonization process of ammonium acetate is decomposed into calcium acetate and ammonia. According to the scheme:

CH.,COONH, + Са(ОН)2 - (СНзСОО)2Са + + NH3 + Н.,0CH., COONH, + Sa (OH) 2 - (СНзСОО) 2Са + + NH3 + N., 0

По заверщении процесса карбонизации удал ют воду путем награва продукта в аппарате с об.ратньш холодильником и ловущкой дл отделени .воды от растворител , возвращающегос IB отгонный аппарат.At the completion of the carbonization process, water is removed by heating the product in an apparatus with an around-the-refrigerator and a trap for separating water from the solvent returning the IB stripping apparatus.

После удалени воды продукт центрифугируют дл удалени механических примесей. В заключение провод т концентрирование продукта путем отгонки части растворител .After removing the water, the product is centrifuged to remove mechanical impurities. Finally, the product is concentrated by distilling off part of the solvent.

Полученный продукт представл ет собой высокощелочной сульфонат кальци в растворителе («Консулит). Содержание сухой части в уайт-спирите составл ет 30-60% в зависимости от далънейщего использовани продукта «Консулит.The resulting product is a high alkaline calcium sulfonate in a solvent ("Consulite). The content of the dry part in white spirit is 30-60%, depending on the further use of the product "Consulit.

Помимо описанного способа, высокощелочпой сульфонат кальци можно получить путем сульфировани индивидуальных углеводородов с последующей карбонизацией продуктов сульфировани .In addition to the method described, high-alkaline calcium sulfonate can be obtained by sulphurization of individual hydrocarbons, followed by carbonization of the sulphonation products.

Пример. Получение сульфоната «Консулит .Example. Getting sulfonate "Consulit.

Сульфированное масло АС-6 экстрагируют аммиачной водой, содержащей низкомолекул рные сульфокислоты. После отделени о г деароматизованного масла 72,2% водного раствора сульфокислот обрабатывают 27,8% 20%-ного водного раствора уксуснокислого кальци в обычной мешалке при 20° С.The sulfonated oil AC-6 is extracted with ammonia water containing low molecular weight sulfonic acids. After separating about 72.2% of an aqueous solution of sulfonic acids with a dry aromatic oil, treat with a 27.8% 20% aqueous solution of calcium acetate in a conventional mixer at 20 ° C.

Экстракт сульфоната кальци отдел ют от водной части в виде водного продукта (содержание воды 30-40%).The calcium sulfonate extract is separated from the aqueous portion as an aqueous product (water content 30-40%).

Полученный сульфонат, не нуждающийс в промывке водой и в обезвоживании, направл ют на карбонизацию в аппарат типа «Эрлифт. 17,6% экстракта сулъфоната кальци смещивают с 49,4% уайт-спирита и 12,4% свежеприготовленной гидроокиси кальци . Смесь тщательно перемащивают при 20° С и подают в аппарат карбонизации, предварительно подогретый до 80-84° С. В аппарат непрерывно подают 20,6% углекислого газа, разбавленного азотом. Врем карбонизации 30-50 мин.The resulting sulphonate, which does not need to be washed with water and dehydrated, is carbonized into an Erlift-type apparatus. 17.6% of calcium sulphonate extract is shifted from 49.4% of white spirit and 12.4% of freshly prepared calcium hydroxide. The mixture is thoroughly re-mastered at 20 ° C and fed to a carbonization apparatus preheated to 80-84 ° C. 20.6% of carbon dioxide diluted with nitrogen is continuously fed into the apparatus. Carbonization time 30-50 minutes.

По заверщении процесса карбонизации продукт из аппарата карбонизации поступает в аппарат обезвоживани . Удаление воды провод т нагревом до 100° С.Upon completion of the carbonization process, the product from the carbonization apparatus enters the dewatering apparatus. The removal of water is carried out by heating to 100 ° C.

Растворитель возвращают в аппарат, а воду после отделени от растворител в специальной ловущке удал ют. Обезвоженный раствор центрифугируют дл удалени механических примесей и концентрируют путем отгонки части растворител - уайт-спирита до необходимой концентрации сухого остатка (30-40%).The solvent is returned to the apparatus, and the water after separation from the solvent in a special trap is removed. The dehydrated solution is centrifuged to remove mechanical impurities and concentrated by distilling a part of the white spirit solvent to the required concentration of dry residue (30-40%).

Материальный баланс получени высокощелочного сульфоната кальци «Консулит, вес. %:The material balance of obtaining high-alkaline calcium sulfonate. Consulit, wt. %:

I. Нейтрализаци I. Neutralization

Вз то в процесс: Водный раствор сульфокислот In the process: An aqueous solution of sulfonic acids

72,2 72.2

Уксуснокислый кальций - 20%-ный водный раствор 27,8Calcium acetate - 20% aqueous solution 27.8

Итого:Total:

Получено:Received:

Экстракт сульфоната кальци - водный (содержание воды 30%)Calcium sulfonate extract - aqueous (water content 30%)

Водна частьWater part

Итого:100Total: 100

II. Карбонизаци , обезвоживание и центрифугированиеIi. Carbonization, dehydration and centrifugation

Вз то в процесс:In the process:

Экстракт сульфонатакальци 17,6Extract sulfonatalcium 17.6

Гидроокись кальци 12,4Calcium hydroxide 12.4

Уайт-спирит49,4White spirit49,4

Углекислый газ20,6Carbon dioxide20,6

100100

Итого:Total:

Получено:Received:

16,716.7

6,16.1

18,718.7

49,449.4

ий Са(ОН)2yi Ca (OH) 2

9,19.1

Итого:Total:

100100

Преимущества сульфоната «Консулит дл получени пленочных покрытий перед другими сульфонатами видны из табл. 1 и 2.The advantages of the Consulit sulfonate for the preparation of film coatings over other sulfonates are visible from Table. 1 and 2.

Таблица 1Table 1

Таблица 2table 2

Сравнительные данные по защитным свойствам различных сульфонатов в составе пленочных покрытийComparative data on the protective properties of various sulfonates in the composition of film coatings

Защитные свойства пленочных покрытий на основе сульфонатовThe protective properties of film coatings based on sulfonates

Наименование(врем до по влени Title (time to occurrence

коррозии, час)corrosion hour

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени высокощелочного сульфоната кальци дл защитных покрытий путем экстракции сульфокислот из продуктов сульфировани с последующей их нейтрализацией и карбонизацией полученного сульфоната в присутствии уксусной кислоты и растворител , отличающийс тем, что, с цельюA method of producing high-alkaline calcium sulfonate for protective coatings by extracting sulfonic acids from sulfonation products, followed by neutralization and carbonization of the resulting sulfonate in the presence of acetic acid and a solvent, characterized in that

упрощени способа и повыщени защитных свойств сульфоната, карбонизацию провод т в присутствии не менее 35-40% воды с последующим ее удалением.simplifying the process and enhancing the protective properties of the sulfonate, carbonization is carried out in the presence of at least 35-40% of water, followed by its removal.