SU374326A1 - ^ ALL-UNIONATTEL;: e.and? Crag1IV7-'ill '* ^ "" - I'lD / Ti - Google Patents
^ ALL-UNIONATTEL;: e.and? Crag1IV7-'ill '* ^ "" - I'lD / TiInfo
- Publication number
- SU374326A1 SU374326A1 SU1681846A SU1681846A SU374326A1 SU 374326 A1 SU374326 A1 SU 374326A1 SU 1681846 A SU1681846 A SU 1681846A SU 1681846 A SU1681846 A SU 1681846A SU 374326 A1 SU374326 A1 SU 374326A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- unionattel
- crag1iv7
- ill
- dialkoxyphosphines
- producing
- Prior art date
Links
Description
1one
Изобретение относитс к новому способу получени диалкоксифосфинов общей формулы (RO)2PH, где R - алкил.This invention relates to a new process for the preparation of dialkoxyphosphines of the general formula (RO) 2PH, where R is alkyl.
Эти соединени могут найти применение в качестве полупродуктов дл получени разнообразных фосфорорганических соединений, содержащих трехкоординационный атом фосфора в молекуле и функциональные группы.These compounds can be used as intermediates for the production of various organophosphorus compounds containing a three-coordinating phosphorus atom in the molecule and functional groups.
Известен способ получени диалкоксифосфинов восстановлением диалкилхлорфосфитов гидридами триалкилолова.A known method for producing dialkoxyphosphines is the reduction of dialkyl chlorophosphites by trialkyl tin hydrides.
Однако при таком способе протекание реакции продолжительно (от 2 до 6 дней), а также в качестве восстанавливающего агента необходимо использовать токсичные и трудоемкие по способу получени оловоорганические гидриды .However, with this method, the reaction takes a long time (from 2 to 6 days), and also as a reducing agent, it is necessary to use toxic and labor-intensive organotin hydrides according to the production method.
Предлагаетс усовершенствованный способ получени диалкоксифосфинов, который заключаетс в восстановлении диалкилхлорфосфитов боргидридами щелочных металлов, в присутствии третичных аминов, например триметиламина , в среде органического растворител , в качестве которого лучше использовать диметоксизтан или тетрагидрофуран.An improved method for the production of dialkoxyphosphines is proposed, which consists in reducing dialkyl chlorophosphites with alkali metal borohydrides in the presence of tertiary amines, for example trimethylamine, in an organic solvent medium, which is better to use dimethoxycan or tetrahydrofuran.
Целевые продукты выдел ют известными приемами.Target products are recovered by known techniques.
Предлагаемый способ получени диалкоксифосфинов позвол ет существенно сократить врем реакции (с 2-6 дней до 20-30 мин),The proposed method for producing dialkoxyphosphines allows the reaction time to be significantly reduced (from 2-6 days to 20-30 minutes),
а также исключить из сферы реакции токсичные оловоорганические гидриды.and also exclude from the scope of the reaction toxic organotin hydrides.
Пример. Все операции провод т в токе сухого аргона. К суспензии 0,12 М боргидрида лити (I) или натри (II) и 0,15М триметиламина в 50 мл тетрагидрофурана (дл I) или диметоксиэтана (дл II) в течение 20-30 мин при -10°С добавл ют 0,1 М дибутилхлорфосфита . Довод т температуру до комнатной, добавл ют 50 мл пентана, отфильтровывают осадок и отгон ют растворитель. Вновь добавл ют 50 мл пентана, выдерживают смесь 1 час при -78°С, отфильтровывают выпавшие кристаллы триметиламиноборана и фильтрат перегон ют в вакууме. С выходом 64-72% получают дибутоксифосфин с т. кип. 45-46°С/Example. All operations are carried out in a stream of dry argon. To a suspension of 0.12 M of lithium (I) or sodium (II) borohydride and 0.15 M of trimethylamine in 50 ml of tetrahydrofuran (for I) or dimethoxyethane (for II) are added, within 20-30 minutes at -10 ° C, 1 M dibutyl chlorophosphite. The temperature is brought to room temperature, 50 ml of pentane is added, the precipitate is filtered off and the solvent is distilled off. 50 ml of pentane are again added, the mixture is kept at -78 ° C for 1 hour, the precipitated trimethylaminoborane crystals are filtered off and the filtrate is distilled in vacuo. With the release of 64-72% receive dibutoxyphosphine with t. Kip. 45-46 ° C /
2 мм и 1,436; литературные данные: т. кип. 49°С/1,5 мм.2 mm and 1,436; literature data: t. Kip. 49 ° C / 1.5 mm.
Найдено, %: Р 17,09, 17,19. CgHigOsP.Found,%: P 17.09, 17.19. CgHigOsP.
Вычислено, %: Р 17,39.Calculated,%: R 17.39.
ИК- и ПМР-спектры полученного дибутоксифосфина совпадают с литературными данными . В ИК-спектре имеетс максимум поглощени в области 2210 см-. В ПМР-спектре имеетс симметричный дублет от протона, св занного с атомом фосфора, в области 5,21 - 8,58 М.д. JpH 199 гц. Соотношение .интегральных интенсивностей от протона при фосфоре и протонов бутоксигрупп - 1:18. ;34The IR and PMR spectra of the obtained dibutoxyphosphine coincide with the literature data. In the IR spectrum, there is an absorption maximum in the region of 2210 cm. In the PMR spectrum, there is a symmetric doublet from a proton bound to a phosphorus atom in the region of 5.21 - 8.58 ppm. JpH 199 Hz. The ratio. Of the integral intensities of the proton in the phosphorus and protons of the butoxy groups is 1:18. ; 34
Йре мет изобретени р:ид щелочного металла, и процесс ведут вYre Met of the invention p: id alkali metal, and the process is carried out in
1. Способ получени диалкоксифосфиновметлламина,, в среде органического растворивосстановлением диалкилхлорфосфитов, с по-тел .1. The method of producing dialkoxyphosphine-methyllamine, in the medium of organic dissolution of dialkyl chlorophosphites, tel.
следующим выделением целевото ттродукта из-s 2. Способ Ш} п. 1, отличающийс тем, чтоThe following selection of the target product is from -s. 2. Method W} § 1, characterized in that
вестными приемами, отличающийс тем, что,в качестве органического растворител исс целью упрощени процесса, в качестве вое-пользуют -диметоксиэтан или тетрагидрофустанавливающего агента используют боргид-ран.known techniques, characterized in that, in order to simplify the process, as an organic solvent, the use of α-dimethoxyethane or a tetrahydrofluanating agent is used borohydran.
3741326 3741326
присутствии третичного амина, например триthe presence of a tertiary amine, for example, three
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1681846A SU374326A1 (en) | 1971-07-09 | 1971-07-09 | ^ ALL-UNIONATTEL;: e.and? Crag1IV7-'ill '* ^ "" - I'lD / Ti |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1681846A SU374326A1 (en) | 1971-07-09 | 1971-07-09 | ^ ALL-UNIONATTEL;: e.and? Crag1IV7-'ill '* ^ "" - I'lD / Ti |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU374326A1 true SU374326A1 (en) | 1973-03-20 |
Family
ID=20483108
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU1681846A SU374326A1 (en) | 1971-07-09 | 1971-07-09 | ^ ALL-UNIONATTEL;: e.and? Crag1IV7-'ill '* ^ "" - I'lD / Ti |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU374326A1 (en) |
-
1971
- 1971-07-09 SU SU1681846A patent/SU374326A1/en active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Granoth et al. | Direct observation of phosphoranide anions. Extremely stable phosphorus-hydrogen dioxyphosphoranes containing two carbon-phosphorus bonds | |
| Sellmann et al. | Transition metal complexes with sulfur ligands. 95. Diazene, hydrazine, ammine and azido complexes with sulfur dominated [Ru (PPh3)('buS4')] fragments ('buS4'2-= 1, 2-bis (2-mercapto-3, 5-di-tert-butylphenylthio) ethanato (2-)) | |
| Allcock et al. | Chromium, molybdenum, and tungsten chlorophosphazenes: molecular structures of N3P3Cl5 [Cr (CO) 3 (. eta.-C5H5)] and N3P3Cl4 (C5H5)[Mo (CO) 3 (. eta.-C5H5)] | |
| Anglin et al. | Silicon-transition metal chemistry. 9. Synthesis, properties, and structure of the rhenium acylsilane complex fac-Re (CO) 3 (diphos)[C (O) SiPh3] | |
| SU374326A1 (en) | ^ ALL-UNIONATTEL;: e.and? Crag1IV7-'ill '* ^ "" - I'lD / Ti | |
| Hagelee et al. | Boron Compounds. XLIV The Influence of Silicon on the Formation of (Z/E)-Tetrasubstituted Ethylenes via 1-Alkynylborates2 | |
| King et al. | Poly (tertiary phospines and arsines). XII. Some metal complexes of methylated di-and tri (tertiary phosphines) | |
| US3032589A (en) | Method of preparing organophosphorus oxides | |
| Anderson et al. | Reactions of diphosphineplatinum (II) oxalate complexes with phenylacetylene. Formation of phenylalkynylplatinum complexes | |
| US3050361A (en) | Decaborane salts and their preparation | |
| GB1578584A (en) | Couble ylide complexes of metals and process for making them | |
| US3799961A (en) | Process for producing palladium(o)and platinum(o)complex compounds with triphenylphosphine | |
| US3671560A (en) | Manufacture of palladium or platinum-containing compounds | |
| US2992885A (en) | Adducts of diborane with metal salts | |
| US3598849A (en) | Tricyclohexyltin esters | |
| Gupta et al. | (Trifluoromethyl) sulfenyl,(trifluoromethyl) sulfinyl, and (trifluoromethyl) sulfonyl derivatives of heterocyclic amines | |
| GB2077267A (en) | Germanium compounds for the treatment of cancer | |
| US2969390A (en) | Tris (substituted carbamoyl) phosphines and the preparation thereof | |
| CA1184566A (en) | Process for the synthesis of 1,1'-diphosphaferrocenes | |
| US3699195A (en) | Production of diesters of 2-hydroxyethylphosphonic acid | |
| US3770778A (en) | 1,2-azidonitrates and method of producing same | |
| SU569534A1 (en) | Method of preparing potassium silicate | |
| SU787412A1 (en) | Method of preparing cyclic arylchlorophosphites | |
| Łopusiński et al. | Stereochemistry of the acyclic phosphono-and phosphino-thiocyanide isomerisation into corresponding isothiocyanidates: Synthesis of optically active thiocyanidates> P (O) SCN isothiocyanidates> P (O) NCS, isocyanidates> P (O) NCO and related phosphorylated derivatives of carbonic acid | |
| US2663723A (en) | Process for the preparation of dialkoxythiophosphoryl chloride |