SU372211A1

SU372211A1 - ALL-CEASED 5 PDTEN ^? ^ "" '^' ^^ '^' "^ '- ^^^^

Info

Publication number: SU372211A1
Application number: SU1676467A
Authority: SU
Inventors: В. Д. Ли В. М. Павлов Г. А. Сокольский И. Л. Кнун нц
Original assignee: Авторы изобретени витель
Priority date: 1971-06-18
Filing date: 1971-06-18
Publication date: 1973-03-01

Description

1one

Изобретение относитс к способу получени нитрилов фторсодержащих кислот.This invention relates to a process for the preparation of fluorinated acid nitriles.

Известно получение нитрила гексафторизомасл ной кислоты путем взаимодействи перфторизобутилена с аммиаком в диэтиловом эфире. Выход целевого продукта 80%.The preparation of hexafluoroisobutyric acid nitrile is known by reacting perfluoroisobutylene with ammonia in diethyl ether. The yield of the target product is 80%.

Однако использование в качестве исходного сырь перфторизобутилена, вл ющегос высокотоксичным веществом, св зано с необходимостью применени специальных мер техники безопасности.However, the use of perfluoroisobutylene as a raw material, which is a highly toxic substance, is associated with the need to apply special safety measures.

Кроме того, использование растворител усложн ет процесс.In addition, the use of a solvent complicates the process.

С целью упрощени процесса предлагаетс га - гидрогексафторизобутирилсульфамид или N,N - бис-а - гидрогексафторизобутирилкарбамид подвергать пиролизу при температуре до 200°С с последующим выделением целевоrt ) продукта известными приемами.In order to simplify the process, it is proposed that ha-hydrohexafluoroisobutyrylsulfamide or N, N-bis-a-hydrohexafluoroisobutyryl carbamide be subjected to pyrolysis at temperatures up to 200 ° C, followed by separation of the target product by known methods.

Пиролиз М,М-бис-а - гидрогексафторизобутирилкарбамида осуществл ют обычно в присутствии п тиокиси фосфора.Pyrolysis of M, M-bis-a-hydrohexafluoroisobutyryl-urea is usually carried out in the presence of phosphorus pentoxide.

Чистота полученного нитрила гексафторизомасл ной кислоты подтверждаетс методами ЯМР (хим. сдвиг 11,8 м.д. по трифторуксусной кислоте) и алкалиметрии щелочной гидролиз по уравнениюThe purity of the obtained nitrile hexafluoroisobutyric acid is confirmed by NMR (chemical shift 11.8 ppm in trifluoroacetic acid) and alkalimetry of alkaline hydrolysis by the equation

(CF,)2CHCN+7OH 6F-+CH2(COO-).,-f(CF,) 2CHCN + 7OH 6F- + CH2 (COO -)., - f

4-NH4+H,4-NH4 + H,

Пример 1. Термолиз да-гидрогексафторизобутирилсульфамида .Example 1. Thermolysis of da hydrohexafluoroisobutyrylsulfamide.

В прибор дл возгонки, соединенный с пр мым холодильником, помещают 27,4 г бутирилсульфамида и нагревают при 180-190°С с выделением летучих жидких и возгон ющихс твердых продуктов разложени . Конденсат перегон ют повторно и выдел ют 15,0 г (85%) нитрила гексафторизомасл ной кислоты в виде бесцветной жидкости, т. кип. 65°С; df 1,4560; п2° 1,275.27.4 g of butyrylsulfamide are placed in a sublimation unit connected to a direct cooler and heated at 180-190 ° C to release volatile liquid and sublimated solid decomposition products. The condensate is distilled again and 15.0 g (85%) of hexafluoroisobutyric acid nitrile are isolated as a colorless liquid, i.e. 65 ° C; df 1.4560; n2 ° 1.275.

Найдено, %: С 27,15; Н 0,62; N 8,03; F 64,20.Found,%: C 27.15; H 0.62; N 8.03; F 64.20.

Вычислено, %: С 26,91; Н 0,56; N 7,95; F 64,39.Calculated,%: C 26.91; H 0.56; N 7.95; F 64.39.

Пример 2. Термолиз К1,Ы-бис-а-гидрогексафторизобутил карбамида.Example 2. Thermolysis of K1, N-bis-a-hydrohexafluoroisobutyl carbamide.

Смесь 20,8 г (0,05) жоуг& бисбутирилкарбамида и 14,2 г (0,1 моль) п тиокиси фосфора тщательно растирают и нагревают при 150°С, наблюда выделение газообразных и жидких продуктов реакции. Конденсат собирают, перегон ют и выдел ют 13,3 г (75%) нитрила гексафторизомасл ной кислоты, идентичного нитрилу, полученному выше.A mixture of 20.8 g (0.05) joug & bisbutyryl carbamide and 14.2 g (0.1 mol) of phosphorus pentoxide is carefully triturated and heated at 150 ° C, and gaseous and liquid reaction products are observed. The condensate is collected, distilled, and 13.3 g (75%) of hexafluoroisobutyric acid nitrile, identical to the nitrile prepared above, are isolated.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени нитрила гексафторизомасл ной кислоты, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, да-гидрогексафторизобутирилсульфамид или Ы,Ы-бис-а-гид3 рогексафторизобутирилкарбамид пиролизуют при температуре до 200°С с последующим вы4 делением целевого продукта известным приемом .The method of producing nitrile hexafluoroisobutyric acid, characterized in that, in order to simplify the process, da-hydrohexafluoroisobutyrylsulfamide or N, N-bis-a-hydro3 co-hexafluoro-isobutyryl carbamide is pyrolyzed at temperatures up to 200 ° C, followed by dividing the target product by a known method.