SU368218A1

SU368218A1 - METHOD FOR PRODUCING ALUMINUM ALCOHOLATES

Info

Publication number: SU368218A1
Application number: SU1615626A
Authority: SU
Priority date: 1971-01-27
Filing date: 1971-01-27
Publication date: 1973-01-26

Description

1one

Изобретение относитс к способам лолучени алкогол тов алюмини , которые наход т разнообразное применение, например в качестве катализатора при получении эпоксидных и полисилоксановых смол, как добавки к краскам , в радиотехнике, электронной технике и т. д.The invention relates to methods for the preparation of aluminum alkoxides, which find various applications, for example, as a catalyst in the preparation of epoxy and polysiloxane resins, as additives to paints, in radio engineering, electronic equipment, etc.

Известен способ получени алкогол тов алюмини взаимодействием металлического алюмини с соответствующим безводным спиртом при нагревании в присутствии в качестве катализатора солей металлов, например ртути. Однако получаемый алкогол т алюмини загр знен прпмес ми металла, соли которого используют в качестве катализатора процесса. Наличие в алкогол те алюмини примесей других металлов оказывает существенное вли ние на электрофизические свойства окиси алюмини , лолучаемой термическим разложением алкогол та алюмини , и ограничивает использование ее в электронной технике . Очистить целевой продукт от этих микропримесей довольно трудно.A known method for producing aluminum alkoxides by reacting metallic aluminum with an appropriate anhydrous alcohol when heated in the presence of metal salts such as mercury as a catalyst. However, the resulting aluminum alkoxide is contaminated with metal impurities, salts of which are used as a catalyst for the process. The presence of impurities of other metals in the alcohol of aluminum has a significant effect on the electrophysical properties of aluminum oxide, which is obtained by the thermal decomposition of aluminum alko tate, and limits its use in electronic technology. To clean the target product from these trace impurities is quite difficult.

Целью изобретени вл етс получение алкогол тов высокой степени чистоты.The aim of the invention is to obtain high purity alcoholates.

Поставленна цель достигаетс тем, что в качестве катализатора используют алкогол т алюмини , желательно в количестве 0,5-5 г на 1 моль конечного продукта.This goal is achieved by using aluminum alcohol as the catalyst, preferably in the amount of 0.5-5 g per 1 mole of the final product.

Это позвол ет получать целевой продукт сThis allows to obtain the target product with

22

чистотой, определ емой степенью чистоты исходного металлического алюмпнп . Так, при использовании алю.мини со степенью чистоты 99,9999 лолучают изопропилат алюмини с суммарной примесью металлов 10 - вес. %. Предложенный способ дает возмолсность примен ть в микроэлектронике пленки окиси алюмини , получаемой термическим разложением изопропилата алюмини .purity determined by the purity of the original metal alum. So, when using alumini with a purity of 99.9999, aluminum isopropoxide is obtained with a total impurity of metals 10 - weight. % The proposed method makes it possible to apply an aluminum oxide film obtained by the thermal decomposition of aluminum isopropylate in microelectronics.

предложенный способ осуществл ют следующим образом.The proposed method is carried out as follows.

Алюминиевую стружку, активированную концентрированной сол ной кислотой и промытую дистиллированной водой, а затем соответствующим безводным спиртом, подвергают взаимодействию с соответствующим безводным спиртом в присутствии каталитического количества алкогол та алюмини . Спирты предварительно обезвоживают лутем лропуекани через колонку с цеолитом марки СаА или NaA. Смесь сначала .нагревают до температуры кипени соответствующего спирта, а затем ведут синтез лри 35-40°С до полного растворени алюмини . Растворитель отгон ют , а остаток перегон ют в вакууме при соответствующей температуре. Выход готового продукта 90%.Aluminum shavings, activated with concentrated hydrochloric acid and washed with distilled water and then with the appropriate anhydrous alcohol, are reacted with the corresponding anhydrous alcohol in the presence of a catalytic amount of aluminum alkoxide. The alcohols are preliminarily dehydrated with luthem lropuekani through a column with zeolite brand CaA or NaA. The mixture is first heated to the boiling point of the corresponding alcohol, and then synthesized at 35-40 ° C until the aluminum is completely dissolved. The solvent is distilled off, and the residue is distilled in vacuum at an appropriate temperature. The yield of the finished product is 90%.

Пример 1. В стекл нную колбу на 0,5 л с обратным холодильником загружают 26 гEXAMPLE 1 26 g glass flask with reflux condenser was charged.

алюминиевой стружки и активируют ее 200 млaluminum shavings and activate it 200 ml

концентрированной сол ной кислоты, после чего последовательно промывают дистиллированной водой и безводным спиртом. Затем в колбу приливают 300 мл безводного изопропилового спирта, добавл ют 5 г изопропилата алюмини и нагревают 0,5 час до температуры кипени изопропилового спирта (около 82°С), после чего температуру снижают до 35-40°С и при этой температуре ведут синтез до полного растворени алюминиевой стружки (в течение 6 час). Далее растворитель отгон ют , а остаток перегон ют при остаточном давлении 3 мм рт. ст. и температуре 120°С. Получают 185 г изопропилата алюмини . Выход 91%.concentrated hydrochloric acid, then sequentially washed with distilled water and anhydrous alcohol. Then 300 ml of anhydrous isopropyl alcohol is poured into the flask, 5 g of aluminum isopropyl is added and heated for 0.5 hour to the boiling point of isopropyl alcohol (about 82 ° C), then the temperature is reduced to 35-40 ° C and at this temperature the synthesis is carried out until complete dissolution of aluminum shavings (within 6 hours). Next, the solvent is distilled off, and the residue is distilled at a residual pressure of 3 mm Hg. Art. and a temperature of 120 ° C. 185 g of aluminum isopropylate are obtained. Yield 91%.

Пример 2. Аналогично примеру 1 из 160 мл безводного метилового спирта, 26 г алюминиевой стружки и 0,5 г метилата алюмини «получают метилат алюмини . Выход 90%,.Example 2. Analogously to Example 1, out of 160 ml of anhydrous methyl alcohol, 26 g of aluminum chips and 0.5 g of aluminum methoxide, aluminum aluminate is obtained. Yield 90% ,.

Пример 3. Аналогично примеру 1 из 230 мл безводного этилового спирта, 26 г алюминиевой стружки и 2 г этилата алюмини получают этилат алюмини . Выход 90,5%.Example 3. Analogously to example 1, from 230 ml of anhydrous ethyl alcohol, 26 g of aluminum chips and 2 g of aluminum ethoxide receive aluminum ethoxide. Yield 90.5%.

Предмет изобретени Subject invention

1.Способ получени алкогол тов алюмини взаимодействием металлического алюмини с без.водным спиртом при нагревании в присутствии катализатора с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийс тем, что, с целью получени алкогол тов ВЫСОКОЙ степени чистоты, в качестве катализатора процесса используют алкогол т алюмини .1. A method of producing aluminum alcohols by reacting metallic aluminum with anhydrous alcohol when heated in the presence of a catalyst, followed by isolating the target products by known methods, characterized in that, in order to obtain high-purity alcohols, aluminum alkoxide is used as a catalyst .

2.Способ пол. 1, отличающийс тем, что катализатор берут в количестве 0,5-5 г на 1 моль конечного продукта.2. The method floor. 1, characterized in that the catalyst is taken in an amount of 0.5-5 g per 1 mole of the final product.