SU367114A1

SU367114A1 - METHOD OF OBTAINING SECONDARY ACETATE OF CELLULOSE

Info

Publication number: SU367114A1
Application number: SU1361516A
Authority: SU
Inventors: Т. М. Кубаенко В. И. Сидоров Р. Б. Цоколаев Владимирский химический завод В. Д. Валгин
Priority date: 1969-09-08
Filing date: 1969-09-08
Publication date: 1973-01-23

Description

1one

Изобретение относитс к области получени волокон из сложных эфиров целлюлозы.This invention relates to the field of producing fibers from cellulose esters.

Известен способ .получени вторичных ацетатов целлюлозы путем ацетилировани активированной целлюлозы уксусным ангидридом в среде метиленхлорида, дальнейшего гидролиза при 55-56°С и отгонки метиленхлорида при 80-85°С.There is a known method for obtaining secondary cellulose acetates by acetylating activated cellulose with acetic anhydride in methylene chloride, further hydrolysis at 55-56 ° C and distilling methylene chloride at 80-85 ° C.

Цель изобретени - сокращение процесса получени вторичного ацетата целлюлозы.The purpose of the invention is to reduce the process of producing secondary cellulose acetate.

Дл этого гидролиз провод т при постепенном повышении температуры до 75-85°С и совмеш.ают операцию гидролиза с отгонкой метиленхлорида.For this, the hydrolysis is carried out with a gradual increase in temperature to 75-85 ° C and is combined with a hydrolysis operation with methylene chloride distillation.

Пример 1. В 100 г сиропа, полученного после ацетилировани , заливают 3,65 г 96%-ного H2SO4 и 21 г воды и провод т гидролиз, постепенно поднима температуру до 75°С, до водного числа 100-101.Example 1. In 100 g of the syrup obtained after acetylation, 3.65 g of 96% H2SO4 and 21 g of water are poured and hydrolysis is performed, gradually raising the temperature to 75 ° C to a water number of 100-101.

При достижении водного числа в сироп добавл ют 34,2 г 90%-ного CHaCOONa, размешивают , ацетилцеллюлозу высаживают и сушат . Врем гидролиза и отгонки метиленхлорида сокраш,аетс с 17 час до 8,5 час.When the water number is reached, 34.2 g of 90% CHaCOONa are added to the syrup, stirred, and the cellulose acetate is precipitated and dried. The time of hydrolysis and distillation of methylene chloride is cocrush, from 17 h to 8.5 h.

Пример 2. В 100 г сиропа, полученного после ацетилировани , заливают 53 г воды, перемешивают, добавл ют 2,74 г 96%-ного H2S04 и 21 г воды и провод т гидролиз, постепенно поднима температуру до 76°С, до водного числа 100-101. Затем добавл ют 2,85 г 90%-ного СНзСООЫа, размешивают, ацетилцеллюлозу высаживают, промывают и сушат. Врем гидролиза и отгонки метиленхлорида со.краш,аетс с 13 час 45 мин до 6 час 30 мин.Example 2. In 100 g of the syrup obtained after acetylation, 53 g of water are poured, mixed, 2.74 g of 96% H2SO4 and 21 g of water are added and hydrolysis is carried out, gradually raising the temperature to 76 ° C to water number 100-101. Then, 2.85 g of 90% CH 2 COAA is added, the cellulose cellulose acetate is agitated, washed, and dried. The time of hydrolysis and distillation of methylene chloride sokrasch, is from 13 h 45 min to 6 h 30 min.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени вторичного ацетата целлюлозы путем этерификации в среде метиленхлорида , гидролиза в присутствии сернокислотного катализатора и отгонки метиленхлорида , отличающийс тем, что, с целью сокрашени процесса, гидролиз провод т при постепенном повышении температуры от 50-52°С до 75-85°С, совмеща его с отгонкой метиленхлорида .The method of producing secondary cellulose acetate by esterification in methylene chloride, hydrolysis in the presence of a sulfuric acid catalyst and methylene chloride distillation, characterized in that, in order to shorten the process, the hydrolysis is carried out with a gradual increase in temperature from 50-52 ° C to 75-85 ° C, combining it with the distillation of methylene chloride.