SU366765A1

SU366765A1 - METHOD OF EXPRESS NEUTRON-ACTIVATED DETERMINATION OF OXYGEN IN MATERIALS

Info

Publication number: SU366765A1
Application number: SU1495455A
Authority: SU
Inventors: А. В. Андреев Е. И. Антонов ИЖТСП витель И. М. Пронман
Original assignee: Государственный научно исследовательский , проектный институт редкометаллической промышленности
Priority date: 1970-12-02
Filing date: 1970-12-02
Publication date: 1973-05-22

Description

Изобретение относитс к активационному анализу.This invention relates to activation analysis.

Известен способ экспрессного нейтронно-активационного определени кислорода в различных материалах.A known method for the express neutron activation determination of oxygen in various materials.

Однако этим способом определ ют общее содержание кислорода в образце, включа и то повышенное содержание кислорода, которое всегда имеетс в поверхностных сло х материала анализируемого образца. При этом поскольку различные материалы обладают различными способност ми поверхностного поглощени кислорода, нельз примен ть единый поправочный коэффициент, учитывающий это повыщенное содержание кислорода на поверхности образца, как систематическую ошибку. Увеличение концентрации кислорода на поверхности анализируемого образца происходит по различным причинам: из-за механических загр знений при изготовлении образца и проведении анализа, при котором осуществл ют пневмотранспортировку образца к источнику излучени и детектору после облучени быстрыми нейтронами, из-за окислени поверхностных слоев материаока, сорбции кислорода из атмосферы, концентрации паров воды и масла, вбивани дер кислорода при облучении образца и некоторых других причин. При этом поглощение кислорода поверхностью анализируемого образца происходит с различной скоростью и в различное врем в процессе проведени анализа до и после облучени образца. В поверхностном слое кислорода может быть в несколько раз больше, чем во всем объеме анализируемого образца. Трудность учета кислорода в поверхностных сло х анализируемого образца заключаетс еще в том, что способ экспрессный. Период ползфаспада радиоактивного изотопа № 16, по количествуHowever, this method determines the total oxygen content in the sample, including the increased oxygen content that is always present in the surface layers of the material of the analyzed sample. Moreover, since different materials have different surface absorption properties of oxygen, it is not possible to use a single correction factor that takes into account this increased oxygen content on the sample surface as a systematic error. The increase in the oxygen concentration on the surface of the sample being analyzed occurs for various reasons: due to mechanical contamination during sample preparation and analysis, in which the sample is pneumatically transported to the radiation source and detector after irradiation with fast neutrons, due to oxidation of the surface material. oxygen from the atmosphere, the concentration of water vapor and oil, driving oxygen into the sample and some other causes. At the same time, the absorption of oxygen by the surface of the sample to be analyzed occurs at different rates and at different times during the analysis before and after irradiating the sample. In the surface layer of oxygen can be several times larger than the entire volume of the analyzed sample. The difficulty of accounting for oxygen in the surface layers of the sample being analyzed is that the method is rapid. The creep of the radioactive isotope number 16, the number

которого определ етс содержание кислорода в образце, равно 7,4 сек, врем облучени 20 сек, врем измерени наведенной активности в образце 20 сек. Таким образом, при существующем способе проведени анализа удалить поверхностный слой образца в несколько секунд не представл етс возможным. В результате этого возможности известного способа экспрессного нейтронно-активационного определени кислорода в различных материалах ограничены, с одной стороны, чувствительностью определени , т. е. тем минимальным содержанием кислорода, которое необходимо определить в анализируемом образце. Оно не должно быть ниже содержани кислорода вwhich determines the oxygen content in the sample, is equal to 7.4 seconds, the irradiation time is 20 seconds, the measurement time of the induced activity in the sample is 20 seconds. Thus, with the existing method of analysis, it is not possible to remove the surface layer of the sample in a few seconds. As a result, the capabilities of the known method of express neutron activation determination of oxygen in various materials are limited, on the one hand, by the detection sensitivity, i.e., the minimum oxygen content that must be determined in the analyzed sample. It should not be lower than the oxygen content of

поверхностном слое этого образца после облучени (до облучени поверхность анализируемого образца тщательно очищают от какихлибо загр знений, налетов и пленок). С другой стороны, ограничение св зано с характеристикой анализируемого материала в отношении его способности сорбировать кислоро/, на поверхности из атмосферы при нормальной температуре. Эти ограничени весьма существенны , особенно дл материалов, содержащих кислород менее 1 10 вес. %.the surface layer of this sample after irradiation (before irradiation, the surface of the analyzed sample is thoroughly cleaned of any contaminants, deposits and films). On the other hand, the restriction is related to the characteristic of the material being analyzed with regard to its ability to absorb oxygen on the surface from the atmosphere at normal temperature. These limitations are very significant, especially for materials containing oxygen less than 1 to 10 weight. %

Цель изобретени - повыщение точности анализа при содержании кислорода в образце менее 1 10 вес. %.The purpose of the invention is to increase the accuracy of the analysis when the oxygen content in the sample is less than 1 to 10 weight. %

Дл этого необходимо экспрессно сн ть поверхностный слой анализируемого образца после его облучени . Экспрессность заключаетс в сн тии после облучени поверхностного сло толщиной 10-20 мк за врем не более 10-15 сек, что позвол ет сохранить высокий уровень чувствительности определени кислорода в различных материалах при высокой достоверности и точности определени истинного содержани кислорода в образце.To do this, it is necessary to quickly remove the surface layer of the analyzed sample after its irradiation. Expressiveness consists in the removal after irradiation of the surface layer with a thickness of 10–20 µm during a time period of not more than 10–15 sec, which makes it possible to maintain a high level of sensitivity in determining oxygen in various materials with high reliability and accuracy in determining the true oxygen content in the sample.

Это достигаетс благодар тому, что образец трав т в смеси кип щих кислот. Дл этого пневмотранспортную систему соедин ют с герметически замкнутым травильным боксом , соединенным с выт жной системой. В боксе располагаютс сосуд со смесью кислот, сосуд с дистиллированной водой, нагрев.аемые до температуры кипени , и сосуд со спиртом . После травлени образец направл ют в детектор дл измерени наведенной активности .This is achieved because the sample is poisoned in a mixture of boiling acids. For this, the pneumatic conveying system is connected to a hermetically sealed pickling box connected to an exhaust system. A container with a mixture of acids, a vessel with distilled water heated to the boiling point, and a vessel with alcohol are located in the box. After etching, the sample is sent to a detector to measure the induced activity.

На чертеже изображена схема процесса анализа.The drawing shows a diagram of the process of analysis.

После облучени образца 1 у мищени нейтронного генератора 2 образец по трубопроводу пневмотранспортной системы 3 попадает дл травлени в сосуд 4 с кип щей смесьюAfter irradiating sample 1 at the site of the neutron generator 2, the sample passes through the pipeline of the pneumotransport system 3 for etching into the boiling vessel 4.

кислот. После травлени образец передают в сосуд 5 с дистиллированной водой. Затем образец очищают в сосуде 6 со спиртом, после чего образец устанавливают в детектор 7 дл измерени наведенной активности. В этом случае поверхностный слой, обогащенный кислородом , в измерении не участвует, так как он сн т путем стравливани в травильном боксе . Весь процесс проводитс автоматически экспрессно и занимает не более 10-15 сек. Такой способ экспрессного нейтронно-активационного анализа кислорода позвол ет повысить чувствительность до 1-10 вес. %. Кроме того, такой способ значительно расшир ет диапазон анализируемых материалов и делает его более экономически эффективным.acids. After etching, the sample is transferred to vessel 5 with distilled water. The sample is then cleaned in the alcohol vessel 6, after which the sample is placed in the detector 7 to measure the induced activity. In this case, the surface layer enriched with oxygen is not involved in the measurement, since it is removed by etching in the pickling box. The whole process is carried out automatically express and takes no more than 10-15 seconds. This method of express neutron activation analysis of oxygen makes it possible to increase the sensitivity to 1–10 weight. % In addition, this method greatly expands the range of materials analyzed and makes it more cost effective.

Предмет изобретени Subject invention

Способ экспрессного нейтронно-активационного определени кислорода в материалах, заключающийс в облучении исследуемого образца потоком быстрых нейтронов, привод щим к образованию азота-16, при реакции нейтронов с кислородом-16 с последующим выделением и измерением активности, обусловленной содержанием азота-16 в образце, отличающийс тем, что, с целью повыщени точности анализа при содержании кислорода в образце менее Ы0 вес. %, перед измерением активности экспрессно, например, с помощью химического травлени удал ют верхний слой материала с толщиной не менее, чем длина пробега дер отдачи азота-16 в данном материале.The method of express neutron activation determination of oxygen in materials, which consists in irradiating the sample under study with a stream of fast neutrons, resulting in the formation of nitrogen-16, when neutrons react with oxygen-16, followed by separation and measurement of activity due to nitrogen-16 content in the sample, differing the fact that, in order to improve the accuracy of analysis when the oxygen content in the sample is less than N0 weight. %, before measuring the activity expressly, for example, using chemical etching, remove the upper layer of material with a thickness not less than the mean free path of nitrogen-16 in this material.

аbut

II

-J-J