SU353906A1

SU353906A1 - METHOD OF OBTAINING THERMOSTABLE FERRITES

Info

Publication number: SU353906A1
Application number: SU1623950A
Authority: SU
Inventors: Э. А. Назарова Е. А. Кучинска Б. Г. Гулида А. Г. Титенко И. Слинько Ю. Д. Треть ков Э. М. Кригер
Original assignee: Патентно Тнхвннеснд

Description

Изобретение относитс к способу полуЧеин порошков термостабильпых ферритов, широко примен емых в производстве элементов на. тн дл вычислительных машин и т. д.The invention relates to a method for semi-clay powders of thermostable ferrites, widely used in the manufacture of elements on. for computers, etc.

Известен способ, по которому из раствора хлористого или сернокислого железа раствором уг. ек11слого аммони осаждают необходимое количество железа в виде карбоната, гидроокиси или основных солей железа. Иолученный осадок отмывают водой от анионов, после чего смешивают с соответствующими количествами гидроокисей лити и натри , затем сушат па воздухе прп ненрерывпо.м перемешивании и подвергают феррнтизации.There is a method in which from a solution of ferric chloride or iron sulphate with a solution of ug. An ammonium layer precipitates the necessary amount of iron in the form of carbonate, hydroxide, or basic iron salts. The precipitate obtained is washed with water from the anions, then mixed with the appropriate amounts of lithium and sodium hydroxides, then dried in an air-free mixture and stirred and fermented.

Ио известному снособу имеет место недостаточно высока химическа активность компонентов в процессе реакции ферритиобразовани . Высока температура (1220 -12,30 С) синтеза Л1ггий-11атриевых ферритов соответствует температуре полной ферритпзацин. С этим св запы трудности получени при спекапии магнитной керамики с высоким коэффициентом квад.ратпости.According to the known method, the chemical activity of the components during the reaction of ferritification is not high enough. The high temperature (1220 -12.30 C) of synthesis of Li-11-sodium ferrite corresponds to the temperature of complete ferrite zinc. With this fact, it is difficult to obtain the possibility of magnetic ceramics with a high quadrature ratio.

По предлагаемому способу, с целью упрощени и интенсификации процесса и повышени качества нродукта, сушку ведут под вакуумом, предпочтите.льпо при Р 0,6-0,8 мм рт. ст. при температуре 90-110 0 в среде углекпслого газа. В результате сухой порошок, изготовленный предлагаемым способом, содержитAccording to the proposed method, in order to simplify and intensify the process and improve the quality of the product, drying is carried out under vacuum, preferably with a P 0-0-0-0 mm Hg. Art. at a temperature of 90-110 0 in the environment of coal gas. As a result, the dry powder made by the proposed method contains

в своем Составе карбопаты железа и магИетит, Прп дальнейшей термообработке магнетит п карбонат железа дает , присутствие которой приводит к форсированной реакцииIn its composition iron carbopates and magItit, Prp further heat treatment magnetite p iron carbonate gives, the presence of which leads to a forced reaction

между Y-iCaOs, и LiOn, гидроокис ми лити и 1атри с образованием феррита.between Y-iCaOs, and LiOn, lithium hydroxides and 1 sodium hydroxides with the formation of ferrite.

При высушивании же порошков на воздухе преобладающей фазой в них после дальнейшей термообработки вл етс , котора малоактивна но сравнеиию с .When drying the powders in air, the predominant phase in them after further heat treatment is that which is inactive but compared with.

Получение порошков по предлагаемому способу сушкп пульпы было опробпровапо па пилотной установке, где были изготовлены сеpinnibie партии порошков. Способ был иримепен па опытпой полузаводской установке.The production of powders according to the proposed method of drying pulp was tested on a pilot plant, where the middlepinnibie batches of powders were manufactured. The method was irimepen PA experience semi-plant installation.

Экснерпментальпо найдено, что в процессе ферр1ггообразонапп порошков, высушенных под вакуумом, копстапта скоростп реакцпн дл температур 500-700 С в 2 раза больше,It was found that in the process of fermentation of powders dried under vacuum, copstapta reaction speed for temperatures of 500-700 ° C is 2 times more,

чем дл порошков, которых проводили иа воздухе. Устаповлено, что больп1а скорость протекани реакции позвол ет сократить врем феррптпзацпп с 5 до 3 час, а также снизить температуру сиптеза ферритов иа 70-than for powders that were made in air. It has been established that the rate of the reaction can reduce the ferrite time from 5 to 3 hours and also reduce the temperature of the synthesis of ferrites 70-

., а именно: с 1220-1250С до 1150- . ром ()2СОз в количестве 13,5 л с концентрацией 235,8 . Избыток осадител составл ет 10% против стехиометрии; осаждение производ т без подогрева. Получеипый осадок отфильтровывают, затем трехкратно ренультируют водой при Т : Ж 1 : 10. В свежеосаждеппый отмытый осадок ввод т LiOI в количестве 1,392 л с концентрацией 59,46 г/л в пересчете на окись лити и 175 мл NaOH с концентрацией 76,16 г/л в пересчете на окись натри в соотношении соответству1ои1 ,е.му опти.мальпому составу: РегОз 96,12%; LiaO 3,34%; Na.O 0,54%. Полученную суспензию сушат при непреТ а б л 1 ц а рывном неремешивании в закрытом герметичном сосуде при вакууме 0,6-0,8 мм рт. ст. и температуре 90-110°С в течение 5-6 час в токе выдел ю1цегос СО;;, образук)Н|егос при разложении карбоната железа. Процесс ферритообразоваии оценивают но константе скоростп реакции, рассчитанной на основании да1П1ых рентгеиовского и химического анализов . Порошки, высушенные но предлагаемому способу при температуре 500-700° С, более реакционноснособны, чем порошки, высушенные на воздухе. Об этом свидетельствуют данные , приведенные в таблице.., namely: from 1220-1250С to 1150-. rum () 2COz in the amount of 13.5 liters with a concentration of 235.8. The excess of precipitant is 10% versus stoichiometry; precipitation is carried out without preheating. The resulting precipitate is filtered off, then rendered three times with T: W 1: 10 water. LiOI in the amount of 1.392 l with a concentration of 59.46 g / l in terms of lithium oxide and 175 ml of NaOH with a concentration of 76.16 g is introduced into freshly precipitated washed sediment. / l in terms of sodium oxide in the ratio of the corresponding1, it has an optimum composition: RegOz 96,12%; LiaO 3.34%; Na.O 0.54%. The resulting suspension is dried when uninterrupted and 1 cent and a jerking unmixing in a closed sealed vessel with a vacuum of 0.6-0.8 mm Hg. Art. and a temperature of 90–110 ° C for 5–6 hours in a current of segregated CO ;;)) H | Egos upon decomposition of iron carbonate. The process of ferrite formation is estimated at a constant reaction rate, calculated on the basis of a single X-ray and chemical analysis. Powders, dried but the proposed method at a temperature of 500-700 ° C, more reactive than powders, dried in air. This is evidenced by the data given in the table.

Различие по дайным рентгеновского и химнческого аиалнзов объ с1 етс тем, что химическим методом определ ют все соединени , вступившие в реакцию, а рентгеновский метод позвол ет определить только хорошо сформировавшуюс кристаллическую структуру соедипе 1ий . Отношение констапт скоростей показывает , на сколько интенсивнее протекает реакци ферритообразованн у порошков, высуше1П1Ь х под вакуу.мом, чем при сушке на воздухе под инфракрасными (ИК) лалшами. The difference in the x-ray and chemical aerial analyzes is due to the chemical method that determines all the compounds that entered into the reaction, and the x-ray method allows only the well-formed crystal structure of compound 1 to be determined. The ratio of speed constants shows how much more ferrite the reaction takes place in powders, is dried under vacuum, than when dried in air under infrared (IR) lals.

П р е д м е т и з о б р е т е и и PRIOR DIRECTORSHIP and

Способ нолучени термостабильиых ферритов иутем обработки растворов солей железа углекислым аммоние.м, нромывки полученного осадка водой, обработки гидратами лити и натри , сушкн с перемешиванием и ферритизации , отличающийс тем, что, е целью упроп1,енн и интенсификации процесса и повышени качества продукта, сушку ведут под вакуу.мом, предпочтительно прн Р 0,6-0,8 мм рт. ст., при температуре 90- 110° С в среде углекислого газа.The method of obtaining thermostable ferrites and processing solutions of iron salts with ammonium carbonate, washing the resulting precipitate with water, treating with lithium and sodium hydrates, mixing and ferritizing drying, characterized in that it aims at uplifting, enn and intensifying the process and improving the quality of the product, drying lead under vacuum.om, preferably prn P 0.6-0.8 mm Hg. Art., at a temperature of 90-110 ° C in an environment of carbon dioxide.