SU353547A1

SU353547A1 - Method of obtaining organosilicon amines

Info

Publication number: SU353547A1
Application number: SU7001492310A
Authority: SU
Inventors: Э.Я. Лукевиц; М.Г. Воронков; А.Я. Зиле; Л.В. Крузметра; К.К. Медне
Original assignee: Ордена Трудового Красного Знамени Институт Органического Синтеза Ан Латвийской Сср
Priority date: 1970-11-16
Filing date: 1970-11-16
Publication date: 1977-07-25

Description

(54) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ АМИНОВ(54) WAYS OF RECEIVING SILICON ORGANIC AMINES

Изобретение относитс к способу получени З-аминопропилсиланов и 3-(диалкипамино )-пропилсиланов, обладающих антибактериальной и фунгистатической ак-г тивностью.This invention relates to a process for the preparation of 3-aminopropylsilanes and 3- (dialkipamino) -propylsilanes possessing antibacterial and fungistatic activity.

Известек способ получени триалкил- (З-аминопропил)-силанов путем присоединени гидросиланов к аллиламину в присут ствии каталитических количеств платинохлористоводородной кислоты. По этомуLime is a method of producing trialkyl- (3-aminopropyl) -silanes by adding hydrosilanes to allylamine in the presence of catalytic amounts of hydrochloric acid. Therefore

способу к смеси гидросилана и катализатора прибавл ют аллиламнн, после чего ее нагревают при 100 С в течение 6 4acf, продуктов реакции в зависимости от строени исходного гидросилана колеб- летс в пределах 30-87%.Allylamine is added to the mixture of hydrosilane and catalyst, after which it is heated at 100 ° C for 6 4acf, the reaction products vary between 30-87% depending on the structure of the initial hydrosilane.

Но в этом случае необходимо примен ть большие количества юрогосто шего платинового катализатора (от О,О1 до 0,02 моль на 1 моль непредельного соецинени ), так как в ходе реакции он быстро инактивируетс .But in this case, it is necessary to use large amounts of a hard platinum catalyst (from O, O1 to 0.02 mol per 1 mol of unsaturated initiation), since it is quickly inactivated during the reaction.

динении гидроснланов к аллиламинам СН,CHCH NT -R , где т и - Н или алкил, в присутствии Н Pi СЕ 6H.jO, отличающийс от известного порАдком смешени реагентов. По предлагаемому cnojсобу смесь гидросилана с катализаторомпостепенно прибавл ют к нагретому до кипени непредельному амину. Этим обеспечиваетс непрерывное поступление в реакционную смесь свежего катализатора, необходимого дл успешного протекани при-соединени .The additions of hydrosnlans to the allylamines CH, CHCH NT -R, where t and -H or alkyl, in the presence of H Pi CE 6H.jO, differ from the known mixing of reagents. According to the proposed cnoi, a mixture of hydrosilane with a catalyst is gradually added to the unsaturated amine heated to boiling. This provides a continuous flow of fresh catalyst into the reaction mixture, which is necessary for the successful on-compound flow.

Кроме того, предлагаемый способ дает возможность регулировать скорость реакции изменением скорости подачи гидросилана с катализатором, что особенно важно при экзотермически протекающем гидросилилированни N , N -диалкилаллиламинов. В результате этого 3-аминопропилсиланы получаютс с хорошим выходом (5О-80;о) при более, чем в сто раз меньшем расходе платинового катализатора (0,0001 моль на 1 моль непредельного соединени ).In addition, the proposed method makes it possible to control the reaction rate by varying the feed rate of hydrosilane with a catalyst, which is especially important when N, N-dialkyl allylamines are exothermically flowing hydrosilylated. As a result, 3-aminopropylsilanes are obtained in good yield (5O-80; o) with more than a hundred times less consumption of a platinum catalyst (0.0001 mol per 1 mol of the unsaturated compound).

порци5 ми В течение 2, час смесь 15,8 г (0,1 моль) метилдвбутилсшшва с 0,1 мл 0,1 М раствора Н Р С в про11анрпе -2. После этого реакцвоввую смесь нагревают до кипеви еще в твчеввб 6 час. Переговкой в вакууме выделено in portions: For 2 hours, a mixture of 15.8 g (0.1 mol) of methyldbutyl sulfate with 0.1 ml of a 0.1 M solution of H P C in a screener -2. After that, the reaction mixture is heated to a boil back in 6 hours. Negotiation in a vacuum highlighted

14,1 г (65,6%) метилдибутил-(3 вмиио1фрп )ап)-с1шава.14.1 g (65.6%) methyldibutyl- (3 vmio1frp) an) -s1wava.

Выходы, физические к вставты и давные анализа грЕвлкил(3 мивопропил)ч::шшвон приведены в таблице.Outputs, physical to the inserted and long-term analysis of grulkyl (3 mivopropil) h :: shshvon are given in the table.

7878

Claims

The formula of the invention of the product by known methods, is not available. The method of obtaining a silicon-organic catalyst consumption, a mixture of triklymine amines based on trialkylsilanes, pl alkylsilane with hydrochloride

hydrochloric acid acid5 is added to the heated to the ketocatalyst, and allylamine, when heated, to allylamine, N-dialkyl-allylnium, with a targeted release of the target amine.

353547 due to the fact that, in order to reduce