SU352834A1 - Способ получения метафосфатов щелочных и щелочноземельных металлов - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области получени  соединений фосфора, в частности к способу получени  мстафосфатов щелочпы.ч п нгелочноземельных металлов.

Известен способ получени  метафосфатов щелочных п щелочноземельных металлов путем нагрева 1и  карбонатов, окисей или гидроокисей металлов е 100-107%-ным избытком фосфорной кислоты нри температуре 80- 100°С с последующей гидратацией кислого ортофосфата при температуре 450-110р°С.

Недостатками известного способа  вл ютс  введение большого избытка фосфорной кислоты , что нриводит к схватыванию и отвердению кислого ортофосфата и к сильной коррозни анпаратуры при последующей дегидратации , а также невысокий выход конечного нродукта (65-85%).

Дл  упрощени  способа и увеличени  выхода иродукта предлагаетс  карбонат, окись или гидроокись соответствуюгцего металла предварительно смещивать с органичееким растворителем в соотношении около 1 : 2,5-3,0, а фосфорную кислоту брать с 5-10%-ным избытком от стехиометрически необходимого количества.

Процесс нейтрализации проходит нрн нормальной темиературе. Дегидратацию кислого ортофосфата провод т дл  щелочных металлов при 350-450°С, а дл  щелочноземельпых металлов--при 370-500 С. Выход целевого продукта увеличиваетс  при этом до 98-99%.

Осадки кислых ортофосфатов  вл ютс  кристаллическими и хороню фильтруютс . После дегидратации получаемые метафосфаты по данным рентгепофазового и химического методов анализа соответствуют стехиометрическому составу.

Пример 1. Получение метафосфата лити .

25,3 г карбоната лити  квалификации «чда (ГОСТ 2006-48) смешивают с органическим растворителем (ацетоном, этилацетатом, бутиловым 11 этиловым и т. д.) в соотношении 1 : 2,5-3,0 и ири неремешиваинн иостененно добавл ют полученную суснензню в фосфорную кислоту (49 .нл 88%-иой ко1П1ентрации), вз тую с 5-10%-иым избытком от стехиометрии .

Нсйтрализащпо провод т прп нормальной темнературе. Выпавшие кристаллы кислого ортофосфата лити  в количестве 70 г от.дел ют от оргаиического растворител  и прокаливают ири темиературе 400-450 С дл  получени  57 г метафосфата. Выход целевого нродукта 98-99%. 3 20,1 г основного карбоната магни  квалифнкации «ч (ГОСТ 6419-68) смешивают с органическим растворителем (ацетоном, этплацетатом , бутанолом, этанолом) в соотпошеннн 1:3 н нри непрерывном иеременшвании5 постепенно добавл ют полученную суспе} зню в фосфорную кислоту (32 мл 88%-ной концентрации ), вз тую с 5-10%-ным избытком от стехиометрии. Синтез ортофосфата магни  провод т прию нормальной температуре. Полученные кристаллы (54 г) отдел ют от органического растворител  и прокаливают при температуре 370-420°С дл  получени  метафосфата. 13ес полученного продукта 36 г. выход 98-99%.15 4 П р е д м с т и .ч о б р о т е н и   Снособ нолученн  метафосфатов н;елочпых н щелочноземельных металлов путем взаимодействи  фосфорной кислоты с соответстпую1цими карбонатамн, окислами или гидроокнс ми металлов с последующей дегидратацией образовавшегос  кислого ортофосфата, or.u;чающийс  тем, что, с целью упрощени  снособа и увеличени  выхода продукта, карбоиат , окись или гидроокись металла нредварнтельно смещивают с органичееким растворителем в соотнощепии около 1 : 2,5-3,0, а фосфор1 ую кислоту берут п 5-- 0%-ном нзбытке.