SU351839A1

SU351839A1 - METHOD FOR PRODUCING 1,1-DITTRETBUTYL PEROXY-CYCLOGEXANES

Info

Publication number: SU351839A1
Application number: SU1481267A
Authority: SU
Original assignee: Г. Е. Чекмаева, Л. А. Прохорова , А. Ф. Нестеров

Description

Изобретение относитс к способу получени перекисей, в частности к способу получени 1,1 -дитретбутилперо ксициклогексаиов, которые могут найти применение в качестве агентов вулканизации каучуков или добавок к дизельному тоиливу.The invention relates to a method for producing peroxides, in particular, to a method for producing 1,1-ditertbutylperoxycyclohexanes, which can be used as vulcanizing agents for rubbers or additives for diesel oil.

Известен способ получени 1,1-дитретбутилпероксициклогексанов путем взаимодействи циклогексанона с гидроперекисью трет-бутла в присутствии водоотпимающего средства и КИСЛОГО катализатора ВРд. Выход иерекиси 88% от теории. Недостаток способа - низкий выход; кроме того, целевой продукт требует дополнительной очистки, что усложн ет технологию процесса.A known method for producing 1,1-di-tert-butyl peroxy-cyclohexanes by reacting cyclohexanone with tert-butyl hydroperoxide in the presence of a water removal agent and an acid VRD catalyst. The yield is 88% of theory. The disadvantage of this method is low output; in addition, the target product requires additional purification, which complicates the process technology.

С целью устранени изложенных недостатков , предложен способ получени 1,1-дитретбутилперокси .циклогексанов, заключающийс в том, что производное циклогексапона подвергают взаимодействию с гидроперекисью трет-бутила в углеводородном растворителе, на пример бензоле, в присутствии минеральiHbix КИСЛОТ концептрацией 0,01-0,5 моль/л с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход перекиси до 99% от теории. Способ прост в технологическом оформлении, целевой продукт получают высокой степени чистоты.In order to eliminate the above drawbacks, a method for producing 1,1-di-t-butyl peroxy-cyclohexanes is proposed. 5 mol / l, followed by separation of the target product by known techniques. The output of peroxide to 99% of theory. The method is simple in technological design, the target product get a high degree of purity.

гидроперекиси трет-бугила в реакторе, снабженном обратным ХОЛОДИЛЬНИКОМ и мешалкой . При энергичном перемешивании добавл ют 0,25 моль серной кислоты. Температура синтеза 17-25°С. Через 4 час реакционную смесь промывают 1%-ным водным раствором щелочи до иолного удалени гидроперекиси т/;сг-бутила и затем водой до нейтральной среды. Растворитель отгон ют при ионижениом давлении, чтобы избежать разложени гем-ди-иерскиси. Гидроиерекись трет-бутила экстрагируют из водного раствора петролейиым эфиром и возвращают в синтез. Выход 1,1-дитретбутилпероксициклогексана 99% на вз тый кетон, 1,4393, d 0,950.tert-bugil hydroperoxides in a reactor equipped with a reverse REFRIGERATOR and a stirrer. With vigorous stirring, 0.25 mol of sulfuric acid is added. The synthesis temperature is 17-25 ° C. After 4 hours, the reaction mixture is washed with a 1% aqueous solution of alkali until the hydrochloric acid is removed by hydroperoxide / s-butyl and then with water until neutral. The solvent is distilled off under pressure in order to avoid decomposition of hem-di-heersky. The tert-butyl hydroyoreoxide is extracted from the aqueous solution with petroleum ether and returned to the synthesis. The yield of 1,1-diterbutylperoxycyclohexane is 99% onto the taken ketone, 1.4393, d is 0.950.

Аналогично получают 4-метил-, 2,3-диметил-3-метил- , 3,3-диметил-5-метил - 1,1-дитретбутил-пероксициклогексаны .Similarly, 4-methyl-, 2,3-dimethyl-3-methyl-, 3,3-dimethyl-5-methyl-1,1-diterbutyl-peroxycyclohexanes are obtained.

П р е д мет изо б р е т е и и Сиособ получени 1,1-дитретбутилпероксициклогексанов путем взаимодействи производных циклогексаноиа с гидроперекисью трет-бутпла в присутствии кислого катализатора , отличающийс тем, что, с целью повыишни выхода и упрощени технологии, процесс ведут в среде углеводородного растворител , например бензола, и в качестве кислого катализатора примен ют минеральные кислоты .A process for producing 1,1-ditert-butyl peroxycyclohexanes by reacting cyclohexanium derivatives with tert-butyl hydroperoxide in the presence of an acidic catalyst, characterized in that, in order to increase the yield and simplify the process, a medium of a hydrocarbon solvent, for example benzene, and mineral acids are used as the acid catalyst.